[發(fā)明專利]一種穆薩樹甙Ⅱ的提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310188706.0
• 申請日: 2013-05-21
• 公開（公告）號: CN103242389A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于天然植物技術(shù)領域，涉及一種穆薩樹甙Ⅱ的提純方法。

背景技術(shù)

穆薩樹甙Ⅱ（Butrom），又名紫礦春，分子式為C₂₇H₃₂O₁₅，分子量為596.54，mp.190℃。穆薩樹甙Ⅱ是從豆科植物紫鉚Butea?monospeerma?(Lam.)Kuntze的花中分離得到的一種黃酮苷類化合物。穆薩樹的樹皮提取物穆薩樹甙Ⅱ和異穆薩樹甙Ⅱ在印度多用于治療肝病。麥軍利通過在氯仿和半乳糖胺引起的肝細胞損害的實驗表明，穆薩樹的樹皮提取物顯示有護肝作用，并證實可增強小鼠干細胞核的RNA合成，從而提高部分肝切除小鼠干細胞的再生率。麥軍利分離穆薩樹甙Ⅱ是通過溶劑層析、TLC和HPLC分離，該方法制備量小，成本高，僅適用于實驗室化學成分分析少量制備。

經(jīng)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)適宜于大量制備穆薩樹甙Ⅱ的工業(yè)化方法的專利或文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種穆薩樹甙Ⅱ的提純方法，成品穆薩樹甙Ⅱ含量高、生產(chǎn)成本低，可適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

（1）以穆薩樹的樹皮為原料，加8-12倍量50~70%乙醇水溶液微波提取2-3次，微波功率為2-8kw，收集提取液；

（2）將提取液通過超濾膜系統(tǒng)，得透過液；

（3）將透過液減壓濃縮至無醇，加水分散，加入聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用50-65%的乙醇水溶液洗脫，收集目標成分，減壓濃縮，離心，將清液干燥，得粗提物；

（4）以乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動相，將上述得到的粗提物應用高速逆流色譜法進行分離純化，即得到高純度的穆薩樹甙Ⅱ。

步驟（2）中所述超濾膜為中空超濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，截留分子量為2000-3000道爾頓。

步驟（3）中所述乙酸乙酯-甲醇-水的體積比為（4-7）：（2-4）：（6-11）。

本發(fā)明的有益效果是：采用微波提取，提取率高，耗時短，且避免目標產(chǎn)品的損失，是一種低耗能環(huán)保的提取方法；聚酰胺樹脂吸附洗脫，提高了產(chǎn)品的純度；采用高速逆流色譜法進行穆薩樹甙Ⅱ的分離純化，與以往技術(shù)手段相比，具有分離能力強、分離時間短、樣品損失小、產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點。

具體實施方式：

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行進一步說明。

實施例1：

取200g穆薩樹的樹皮粉碎過20目篩，加入8倍量70%乙醇微波提取10min，提取2次，微波功率為4kw，合并提取液，再用2000道爾頓的中空聚醚砜超濾膜過濾，透過液減壓濃縮至無醇，加水分散，加入聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用6BV50%乙醇洗脫有效成分，收集目標成分減壓濃縮，離心，將離心液干燥，得到粗提物。取乙酸乙酯、甲醇、水按比例4:2:6混合，靜置分層，兩相分別微波脫氣30分鐘，取上相為固定相，下相為流動相，將固定相以4ml/min的流速泵入高速逆流色譜分離柱中，啟動高速逆流色譜主機，調(diào)節(jié)分離柱轉(zhuǎn)速為950rpm，將流動相以2.5ml/min的流速泵入，將150mg穆薩樹甙Ⅱ粗提物溶于10ml上相和10ml下相組成的溶劑中作為樣品溶液備用，待分離柱達到平衡，將樣品溶液注入進樣閥中，使用分步收集器收集流出組分，根據(jù)色譜工作站譜圖將同組分收集液合并，低溫真空濃縮至干，得到穆薩樹甙Ⅱ，經(jīng)HPLC檢測、核磁共振進行結(jié)構(gòu)確認，穆薩樹甙Ⅱ的含量為98.2%。

實施例2：