[發明專利]一種類水滑石-金屬銻復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310186968.3
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103241771A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 呂雙雙;徐傳云;李春生
• 申請（專利權）人: 浙江省地質礦產研究所;浙江省地礦科技有限公司;杭州浙地礦產科技有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及化合物的制備方法，尤其涉及一種類水滑石-金屬銻復合材料及其制備的方法。

背景技術

類水滑石又稱層狀雙金屬氫氧化物（Layered?Double?Hydroxides，LDHs），是由層間陰離子及帶正電荷層板堆積而成的化合物。由于其獨特的結構組成，LDHs具有獨特的酸堿雙功能性、層間離子的可交換性、熱穩定性和記憶效應。LDHs層板的金屬陽離子組成和層間陰離子高度可調，因而在催化劑、阻燃劑、熱穩定劑、吸附劑、抗菌材料、紫外阻隔材料等領域具有廣泛的應用。

我國是世界上發現、利用銻礦較早、銻礦儲量最大的國家之一。其中湖南錫礦山具有全球儲量和產量最大的輝銻礦（Sb₂S₃）。從輝銻礦制備的銻類化合物在阻燃劑和熱穩定劑領域中具有重要的地位，銻類阻燃劑具有抑煙性能強的優點，而銻類熱穩定劑具有價格低廉、無毒或低毒、熱穩定性能好等優點。金屬銻是一種潛在的高性能阻燃劑和熱穩定劑。然而目前尚缺乏有效的方法將金屬銻微粒與類水滑石相結合，使金屬銻微粒均勻分布于類水滑石的層間。由于類水滑石和銻類阻燃劑、穩定劑具有協同作用，將這兩者相結合，將有效地增強其阻燃和熱穩定劑性能，并將促進輝銻礦的綜合利用。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，通過創新的技術手段，將金屬銻微粒均勻分布于類水滑石層間，制備了一種新型的類水滑石-金屬銻復合材料。本發明充分利用了我國富存的輝銻礦，為綜合利用輝銻礦和開發新型阻燃劑和熱穩定劑提供了新的途徑。

本發明的技術方案：?

提供一種類水滑石-金屬銻復合材料及其制備方法。

一種類水滑石-金屬銻復合材料，由類水滑石和金屬銻微粒組成；類水滑石為商業類水滑石或自制的陰離子插層類水滑石，為碳酸根型、硝酸根型、硫酸根型、氯離子型類水滑石等中的一種或幾種；金屬銻微粒的粒徑在1?μm以下，且均勻分布于類水滑石的層間。

制備方法包括如下步驟：

1)將50克輝銻礦粉碎至10～150微米之間，加入到200～1000毫升質量百分比濃度為5%～20%的Na₂S或K₂S溶液中，攪拌反應0.5～4小時；

2)產物濾去殘渣后，所得的濾液加水稀釋至pH值為8～10；將50～250克普通類水滑石在400～600攝氏度煅燒2～12小時后得到的煅燒產物雙金屬氧化物加入到稀釋后的濾液中，60～90攝氏度條件下隔絕空氣或通入保護性氣體攪拌反應0.5～6小時；然后經過濾、清洗、烘干后即得到硫銻酸根插層類水滑石；

3）把上述硫銻酸根插層類水滑石在400～700攝氏度煅燒2～12小時，得到含銻雙金屬氧化物；

4）將上述含銻雙金屬氧化物與5～10克還原性碳粉末充分混合，隔絕空氣或通入保護性氣體在500～700攝氏度煅燒0.5～6小時；

5）將10～100克常見鉀鹽或鈉鹽溶于300~1500毫升水中，用0.1～1摩爾每升的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液調節pH值到8～10；加入步驟4）得到的產物，60～90攝氏度條件下隔絕空氣或通入保護性氣體攪拌反應0.5～6小時；然后經過濾、清洗、烘干后即得到類水滑石-金屬銻復合材料。

所述的普通類水滑石為商業或自制的陰離子插層類水滑石，為碳酸根型、硝酸根型、硫酸根型、氯離子型類水滑石中的一種或幾種；所述的保護性氣體為氮氣、氬氣中的一種或多種；

所述的還原性碳粉末為粒徑在0.5～500微米之間的活性炭、炭黑、碳納米管或石墨烯等單質碳粉末中的一種或幾種；所述的常見鉀鹽或鈉鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀及其水合物中的一種或幾種。

本發明的有益效果：

提出的類水滑石-金屬銻復合材料及其制備方法，其原料來源廣泛，工藝流程和原理簡單，設備投資少，運行成本低廉。得到的類水滑石-金屬銻復合材料綜合了水滑石及銻類化合物優異的阻燃性能和熱穩定性能，其在應用過程中還存在協同作用，在阻燃劑和熱穩定劑等領域具有極佳的應用前景。

具體實施方式

本發明提出了一種水滑石-金屬銻復合材料及其制備方法，其原料來源廣泛，制備工藝流程簡單，生產成本低廉。具體實施方式包括以下步驟：