[發(fā)明專利]一種5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310186038.8 | 申請日： | 2013-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN103242297A | 公開（公告）日： | 2013-08-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 田遠政;徐國平;吳楚銀 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北宜恒茶油產(chǎn)業(yè)科技有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 445000 湖北省恩施*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二氟甲氧基 甲氧基 吡啶 甲基 苯并咪唑 水合物 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制備方法。
背景技術(shù)
5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物是合成潘托拉唑的一種中間體。目前合成潘托拉唑所使用的中間體一般是2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽，本發(fā)明提供了另外一種中間體5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制備方法。
制備潘托拉唑中間體2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽相關(guān)的專利有：專利號：CN101875629A?專利名稱：潘托拉唑中間體吡啶鹽酸鹽的工業(yè)制備方法；專利號：CN102304083A?專利名稱：一種2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽的制備方法與本申請的方法不相同。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制備方法。
本發(fā)明一種5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制備方法，其特征在于其特征在于含有以下步驟：a、在反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉溶液，加麥芽酚攪拌至溶解后，再加入硫酸二甲酯，升溫反應(yīng)，降溫加二氯甲烷進行提取，提取液蒸餾回收二氯甲烷；
b、向蒸餾回收二氯甲烷后的釜中加入水和氨水，升溫反應(yīng)；減壓去除釜內(nèi)的氨氣后，將料液慢慢烘干；
c、將烘干物料放入反應(yīng)釜中，再向釜中加入二氯甲烷和三氯氧磷，升溫攪拌溶解；減壓回收三氯氧磷，將釜內(nèi)濃縮液放入下層裝有水的釜中，攪拌水解；降溫向釜中加氨水；靜置分離過濾；
d、將濾液導(dǎo)入反應(yīng)釜中，再向釜中加磷鎢酸，升溫加雙氧水，調(diào)節(jié)PH=8；加入二氯甲烷提取，下層提取液加入到反應(yīng)釜中；
e、升溫蒸餾二氯甲烷，蒸餾釜內(nèi)物料全部固化；加入冰醋酸攪拌升溫溶解，加入醋酸酐，保持釜內(nèi)溫度85℃，3.5小時；減壓回收冰醋酸和醋酸酐；將濃縮液降溫至25℃，加入甲醇攪拌；調(diào)節(jié)PH=12，25℃下保溫4小時；減壓除料液中的甲醇；再調(diào)節(jié)PH=7；用二氯甲烷提取，保留上層液體備用；
f、反應(yīng)釜內(nèi)溫度降溫至10℃，向反應(yīng)釜內(nèi)加入氯化亞砜；減壓回收氯化亞砜和二氯甲烷至釜內(nèi)液體物料全部蒸干；加入無水乙醇，再加乙酸乙酯升溫攪拌，降溫甩濾，得濾餅；
g、向反應(yīng)釜中加入乙醇；加入5-二氟甲氧基-2-巰基-1H-苯并咪唑；升溫至55℃，保溫30分鐘，投入濾餅，升溫至60℃；減壓回收乙醇；加水降溫至14℃，過濾，甩干，真空烘干即得。
本發(fā)明一種5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制備方法，其特征在于其特征在于含有以下步驟：a、在反應(yīng)釜中加水，加入固態(tài)氫氧化鈉攪拌至溶解，再加麥芽酚攪拌至溶解后，加入硫酸二甲酯，升溫至58℃，保溫2.5小時，降溫至25℃以下，加二氯甲烷進行提取，提取液常壓85℃蒸餾回收二氯甲烷；
b、向蒸餾回收二氯甲烷后的釜中加入水，加入氨水，緩慢升溫至85℃，保溫1.5小時，再升溫至88℃，保溫2小時；減壓去除釜內(nèi)的氨氣后，將料液慢慢導(dǎo)入單效蒸發(fā)器，蒸水至水分為35%時，將料液趁熱導(dǎo)進入雙錐烘干器烘干；
c、將雙錐烘干器內(nèi)烘干物料放入反應(yīng)釜中，再向釜中加入二氯甲烷，加三氯氧磷，升溫至58℃攪拌溶解，升溫至85℃后，將料溫保持在85℃，保溫6小時；保溫結(jié)束，減壓回收三氯氧磷，降溫至70℃；將釜內(nèi)濃縮液放入下層裝有水的釜中，攪拌水解；降溫至25℃以下，向釜中加氨水，調(diào)節(jié)PH=8；靜置2小時，將下層油狀物分離出，并將下層油狀物放入過濾器過濾；
d、將過濾器過濾后的濾液導(dǎo)入反應(yīng)釜中，再向釜中加磷鎢酸，升溫至82℃，保溫30分鐘后，加雙氧水，85℃保溫5.5小時；降溫至25℃以下，用氫氧化鈉堿液調(diào)節(jié)PH=8；加入二氯甲烷提取，下層提取液加入到反應(yīng)釜中，攪拌30分鐘；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于湖北宜恒茶油產(chǎn)業(yè)科技有限責(zé)任公司，未經(jīng)湖北宜恒茶油產(chǎn)業(yè)科技有限責(zé)任公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310186038.8/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
