[發(fā)明專利]基于催化劑的氯代特戊烷制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310185968.1
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103265399A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹愛春;葛鵬圣;郁培華;錢志強
• 申請（專利權(quán)）人: 張家港市振方化工有限公司
• 主分類號: C07C19/01
• 分類號: C07C19/01;C07C17/08
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11368
• 代理人: 孫國棟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備氯代特戊烷的工藝，具體涉及一種基于催化劑的氯代特戊烷制備工藝，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

頻吶酮，主要用于生產(chǎn)三唑類農(nóng)藥，也用于除草劑以及醫(yī)藥產(chǎn)品的生產(chǎn)中，是重要的化工原料之一。在頻吶酮的制備工藝中，氯代特戊烷又是很重要的中間體。

在現(xiàn)有的制備氯代特戊烷的工藝中，通常采用鹽酸加成工藝，即：定量的異戊烯在5±2℃條件下與過量的鹽酸反應(yīng)，通常鹽酸滴加時間在2.5-3h，滴加完成后還需要保溫2h。由于該工藝鹽酸的加入量太大，產(chǎn)生大量廢酸造成后處理比較困難，而且加成副反應(yīng)多，雜質(zhì)較多、產(chǎn)品相對含量較低，生產(chǎn)效率不高，所以為了獲得含量較高的氯代特戊烷，通常也會采用聯(lián)產(chǎn)亞磷酸的方法，但是該方法工藝步驟繁瑣，處理不方便，所以需要對現(xiàn)有的制備氯代特戊烷的工藝進行改進。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、容易操作、加成副反應(yīng)少、產(chǎn)品含量較高的基于催化劑的氯代特戊烷的制備工藝。

為了實現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種基于催化劑的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，由異戊烯與質(zhì)量百分含量為36%的鹽酸在催化劑存在的條件下進行加成反應(yīng)，異戊烯與鹽酸的摩爾比為1:1.1～1:1.3，催化劑為氯化鋅，反應(yīng)溫度為5±1℃。

前述的基于催化劑的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，前述氯化鋅的純度≥98%。

前述的基于催化劑的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，前述氯化鋅的粒度為300目。

前述的基于催化劑的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，前述氯化鋅與異戊烯的摩爾比為3:500～6:500。

前述的基于催化劑的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，前述加成反應(yīng)的時間為4-5h。

本發(fā)明的有益之處在于：工藝簡單，操作方便，容易實現(xiàn)；反應(yīng)時間短；加成副反應(yīng)少，產(chǎn)品含量及收率高；有效解決了不聯(lián)產(chǎn)亞磷酸無法生產(chǎn)高含量氯代特戊烷的問題，經(jīng)濟效益可觀。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。

實施例：

1、試劑：異戊烯；質(zhì)量百分含量為36%的鹽酸；純度≥98%、粒度為300目的氯化鋅。

2、制備氯代特戊烷：將異戊烯與鹽酸按照摩爾比1:1.1～1:1.3混合，以氯化鋅做催化劑，進行加成反應(yīng)。

然后，對加成產(chǎn)物氯代特戊烷進行含量測定，采用的是帶氫火焰的氣相色譜儀，具體設(shè)定的參數(shù)為：

色譜柱：30m×0.3mm，膜厚0.45μm，0V-01毛細(xì)管柱，靈敏度（yang）=1，分流比1:100，載氣為氮氣，檢測室溫度180℃，汽化室溫度180℃，柱溫起始溫度50℃，保持2min，以10℃/min升溫到100℃。

下面分別研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及催化劑的添加量對產(chǎn)物氯代特戊烷的含量、收率的影響。

1、反應(yīng)溫度對氯代特戊烷含量和收率的影響

表1反應(yīng)溫度對氯代特戊烷含量和收率的影響