[發明專利]一種選擇性吸附分離苯乙酮和α-甲基芐醇的方法

無效

• 申請號: 201310185446.1
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103288617A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 紀紅兵;柴坤剛
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C07C49/78
• 分類號: C07C49/78;C07C45/79;C07C33/22;C07C29/76
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 姜若天

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技術領域

本發明涉及苯乙酮和α-甲基芐醇的分離技術，具體地說，涉及一種選擇性吸附分離苯乙酮和α-甲基芐醇的方法。

背景技術

苯乙酮與α-甲基芐醇（又名1-苯乙醇）是重要的有機化工原料，廣泛應用于香料香精、醫藥等方面。苯乙酮具有如杏仁、櫻桃、金銀花、茉莉和草莓等類似的香味，因此可用作香料添加劑，它還是一種合成醫藥產品的重要原料；α-甲基芐醇也可廣泛應用于醫藥和香料等行業。很多石油化工企業的某些粗原料、副產物及廢料中含有大量的苯乙酮與α-甲基芐醇，二者的總含量在90%以上，比如生產苯乙烯的副產物中通常含有約75%質量含量的苯乙酮與18%質量含量的α-甲基芐醇。因此，如果能從其中提取出較高純度的苯乙酮和1-苯乙醇，將具有非常明顯的經濟及環境效益。

然而，苯乙酮和α-甲基芐醇的分子結構和物理性質非常接近，比如，苯乙酮的沸點為202℃，α-甲基芐醇的沸點為204℃，常壓沸點差只有2℃，相對揮發度非常小，在常壓或減壓下很容易形成共沸物，采用精餾的手段對它們進行分離，需要耗用很高的能量。而且兩者的凝固點也非常接近（同為20℃），通過熔融結晶方法也很難將兩者分開。

由于β-環糊精具有選擇性包結苯乙酮的能力從而能通過包結分離法實現苯乙酮和α-甲基芐醇的高效分離已在申請人較早申請的專利中（CN102627544A）公開。本發明方法提出與包結分離法相比更簡單的分離方法，所述的方法直接使用β-環糊精粉末吸附分離混合液中的苯乙酮與α-甲基芐醇。對于苯乙酮和1-苯乙醇的分離方案，本方法提出的選擇性吸附法可提供高效、環保的分離工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種選擇性吸附分離苯乙酮和α-甲基芐醇的方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種吸附分離苯乙酮和α-甲基芐醇的方法，以β-環糊精為吸附劑，針對含有苯乙酮和α-甲基芐醇的混合液，在溫和條件下利用b-環糊精對苯乙酮和α-甲基芐醇吸附能力的差異而實現兩者的分離。

在上述選擇性吸附分離苯乙酮與α-甲基芐醇混合物的方法中，采用如下步驟：在20~40℃、常壓下，將β-環糊精加入到對含有苯乙酮和α-甲基芐醇的混合液中，β-環糊精對苯乙酮進行優先吸附，吸附后用脫附劑進行脫附，回收后的β-環糊精進行重復使用。

在上述選擇性吸附分離苯乙酮與α-甲基芐醇混合物的方法中，所述混合液為含有苯乙酮和α-甲基芐醇的水溶液或含有苯乙酮和α-甲基芐醇的水/乙醇溶液。即所述的混合液的溶劑為水或水與乙醇混合。

在上述選擇性吸附分離苯乙酮與α-甲基芐醇混合物的方法中，所述的混合液中，苯乙酮和α-甲基芐醇的總含量為10?g/L~40?g/L。

在上述選擇性吸附分離苯乙酮與α-甲基芐醇混合物的方法中，所述的脫附劑為乙酸乙酯、甲醇或乙醇中的一種。

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與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

1.本發明以β-環糊精為吸附劑，利用β-環糊精對苯乙酮和α-甲基芐醇吸附能力的差異以及β-環糊精在苯乙酮和α-甲基芐醇混合溶液中難溶性等特點，而實現兩者在溫和條件下的選擇性吸附分離。本發明采用溫和的吸附分離工藝，因此，避免了精餾和結晶工藝分離物性非常接近的苯乙酮與α-甲基芐醇所存在的能耗高、效率低等缺點。

2.本發明無需使β-環糊精溶于水后選擇性包結客體分子，而是將β-環糊精直接作為一種吸附材料應用于苯乙酮和α-甲基芐醇的吸附分離。

3.本發明采用的吸附劑β-環糊精可回收重復使用，且其重復使用性能非常穩定。

4.本發明所采用的吸附劑β-環糊精價廉易得、分離工藝簡單溫和，易實現工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例和對比例對本發明做進一步的說明，但本發明的保護范圍并不局限于此。

實施例1

將1.135?g?β-環糊精投入到25?mL含有5?g/L苯乙酮與5?g/L?α-甲基芐醇的水溶液中，在30℃、常壓下經振蕩、過濾后，用乙酸乙酯將吸附在β-環糊精上的苯乙酮和α-甲基芐醇洗脫下來。通過氣相色譜檢測，苯乙酮與α-甲基芐醇在β-環糊精上的吸附量分別為0.1055?g和0.0505?g，殘留液中苯乙酮和α-甲基芐醇的含量分別為0.78?g/L和2.98?g/L，吸附分離因子為9.05。

實施例2