[發(fā)明專利]一種納米晶氧化錫光催化劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310182741.1
• 申請(qǐng)日: 2013-05-16
• 公開（公告）號(hào): CN103263906A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉輝;董曉楠;周佳琪;李軍奇;何選盟;朱振峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/14
• 分類號(hào): B01J23/14;B01J35/02;B01J37/34
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 羅笛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料和光催化技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種半導(dǎo)體光催化劑，具體涉及一種納米晶氧化錫光催化劑，本發(fā)明還涉及上述納米晶氧化錫光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

納米氧化錫由于尺寸小、比表面積大，因而表面原子比例高，懸掛的化學(xué)鍵多，增大了納米材料的活性，而且大量懸鍵的存在使得界面極化，而高的比表面積造成多重散射，同時(shí)具有較低的制備溫度和較高的化學(xué)穩(wěn)定性，使其在陶瓷、透明導(dǎo)電、發(fā)光材料、平板顯示器、太陽(yáng)能電池、氣敏傳感器、催化劑等方面有廣泛的應(yīng)用。因此制備出純度高、形貌均勻、晶粒細(xì)小、無(wú)團(tuán)聚的氧化錫超細(xì)粉體一直是近年來(lái)研究的熱點(diǎn)。

隨著全球工業(yè)化的迅猛發(fā)展，環(huán)境污染問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重。治理污染，保護(hù)環(huán)境實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展已然成為全世界的共識(shí)，污染處理因此成為科研工作者的重要研究?jī)?nèi)容。半導(dǎo)體光催化具有降解速度快、降解完全、節(jié)能、可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)，成為污染物處理領(lǐng)域引人注目的新技術(shù)。目前用作光催化劑的材料常見的有TiO₂，ZnO，SnO₂，WO₃，ZrO₂，Nb₂O₅，F(xiàn)e₂O₃，SrTiO₃，BaTiO₃，CdO等氧化物，CuS，ZnS等硫化物，CdSe等硒化物以及SiC，GaP，GaAs。SnO₂納米材料具有優(yōu)良的光催化活性，但SnO₂帶隙較寬（3.8eV），需要紫外光激發(fā)，因而限制了SnO₂的應(yīng)用。為了得到可見光激發(fā)的光催化劑必須對(duì)其改性，包括晶體形貌控制、摻雜、表面敏化、復(fù)合材料等。最近的研究發(fā)現(xiàn)V形的小尺寸氧化錫晶體在可見光照射下顯示出了較好的光催化性能。對(duì)光催化反應(yīng)機(jī)理的研究，大多數(shù)人認(rèn)為催化劑的粒度大小、晶型結(jié)構(gòu)、表面形貌等是決定光催化活性的主要因素，所以制備不同形貌結(jié)構(gòu)的納米氧化錫及對(duì)其光催化性能的研究有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種納米晶氧化錫光催化劑，通過(guò)對(duì)氧化錫表面組成顆粒粒度大小和可控形貌的設(shè)計(jì)與優(yōu)化，大大提高其對(duì)污染物的降解效率，解決了現(xiàn)有光催化劑應(yīng)用范圍窄，催化性能不好的問(wèn)題。

本發(fā)明的另一目的是提供上述納米晶氧化錫光催化劑的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種納米晶氧化錫光催化劑，氧化錫粉體的晶粒尺寸為10～20nm，氧化錫顆粒尺寸為200～300nm，氧化錫顆粒表面有棱柱。

本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，一種納米晶氧化錫光催化劑的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1：稱取氯化亞錫在磁力攪拌下溶于去離子水得到白色溶液；

步驟2：在步驟1所得的白色溶液中加入氫氧化鈉，持續(xù)攪拌至溶液變?yōu)橥该鳎?!-- SIPO -->

步驟3：將質(zhì)量濃度為30%的雙氧水緩慢滴加到步驟2所得的溶液中，攪拌；

步驟4：在步驟3所得的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌至充分溶解，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；

步驟5：將步驟4所得的溶液轉(zhuǎn)移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在160～200℃條件下微波水熱30～90min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，得到白色沉淀，收集沉淀產(chǎn)物并依次用去離子水、無(wú)水乙醇離心洗滌，置于真空干燥箱中60℃干燥12h，得到本發(fā)明納米晶氧化錫光催化劑。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

其中的步驟1中白色溶液的質(zhì)量-體積濃度為1：40g/mL～1：8g/mL。

其中的步驟2中白色溶液與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：40～4。

其中的步驟3中雙氧水與溶液的體積比為1：20～2。

其中的步驟3中攪拌時(shí)間為2～10分鐘。

其中的步驟4中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質(zhì)量-體積濃度為1：50g/mL～1：10g/mL。

本發(fā)明的有益效果是，

本發(fā)明使用的微波水熱法是將傳統(tǒng)水熱法與微波場(chǎng)合二為一，同時(shí)兼具微波的熱源性與水熱法本身的優(yōu)點(diǎn)，具有加熱快速均勻、不存在溫度梯度、加速化學(xué)反應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明中微波水熱的溫度是影響納米晶氧化錫材料的結(jié)晶度和形貌的關(guān)鍵因素，不同溫度得到的納米晶氧化錫材料的結(jié)晶度和形貌不同。