[發明專利]一種適于大面積石墨烯無污染無褶皺的轉移方法

無效

• 申請號: 201310182429.2
• 申請日: 2013-05-16
• 公開（公告）號: CN103241733A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 李美成;谷田生;周嬋;陳召;宋丹丹;白帆
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

技術領域

本發明屬于新型材料和半導體工藝技術領域，特別涉及一種適于大面積石墨烯無污染無褶皺的轉移方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子以sp²雜化連接而成的新型二維平面納米材料，這種特殊的結構使得石墨烯表現出許多優異的性質。例如：石墨烯的強度高達130GPa，是鋼的100多倍；其載流子遷移率達15000cm²·V^-1·s^-1，超過商用硅片遷移率的10倍以上；其熱導率可達5000W·m^-1·K^-1,是金剛石的3倍；此外，石墨烯還具有室溫量子霍爾效應及室溫鐵磁性等特殊性質。這些性質使得石墨烯在近些年來越來越受到科研人員和市場的青睞，人們期待并不斷努力將這一新型納米材料的光學、電學、熱學性能等方面的潛力發揮到極致，實現其在電子、信息、能源、材料和生物醫藥等領域的大規模市場應用。

目前，化學氣相沉積法（CVD）是制備大面積高質量石墨烯的重要方法。用此法制備石墨烯一般需要金屬（如銅、鎳、金、銀等）襯底來催化碳源的高溫裂解，得到的石墨烯膜直接“貼附”在金屬基底上。但是，為了將石墨烯應用到各種器件當中，需要把其從金屬基底上轉移到其他目標基底上。石墨烯轉移的方法有很多，如：溶液刻蝕基底法、熱釋放膠帶法、電化學氣泡分離法等。其中溶液刻蝕基底法為最常用的方法，這種方法一般先在石墨烯上面涂覆一層有機物（如PMMA、PDMS等）溶液，然后加熱使其固化形成一層保護膜，這層有機物保護膜與石墨烯緊密的粘合在一起用以減少在轉移過程中（尤其是“打撈”石墨烯過程中）對石墨烯膜造成的損傷，在完成轉移之后，用丙酮（或其他有機溶劑）浸泡將有機物去除。但是，由于有機物與石墨烯表面的化學基團有著很強的偶極相互作用力，所以很難將有機物從石墨烯表面徹底去除，這就容易導致石墨烯的污染。而且在有機物的旋涂、固化等過程中很可能引入對石墨烯不必要的損傷，還使得轉移工藝更加復雜，不利于投入市場大規模應用。在“打撈”石墨烯的過程中，由于液體從石墨烯和目標基底間的“泄流”，會不可避免地使石墨烯膜形成微小的“褶皺”（對于大面積石墨烯的影響尤為嚴重）。這些“有機物污染”和“褶皺”很大地限制了石墨烯性能的發揮，從而使制得的器件在性能上大打折扣。例如，當石墨烯用于氣體傳感器時，其表面清潔度對傳感器靈敏度的影響非常明顯，所以氣體傳感器對石墨烯表面清潔度有很高的要求。

上述種種問題很大程度上制約了石墨烯的應用和市場化進程，因此，一種成本低廉，工藝簡單穩定，對石墨烯無損傷、無污染，避免褶皺的轉移方法變得尤為重要。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供了一種適于大面積石墨烯無污染無褶皺的轉移方法。

一種適于大面積石墨烯無污染無褶皺的轉移方法，石墨烯膜隨水面液位平穩下降，使其一邊先與傾斜放置于水中的目標基底結合；隨后液面繼續下降，利用水表面張力對石墨烯膜起到的“拉展”作用，使石墨烯膜穩定平展地鋪在目標基底的預定位置上，其具體步驟如下：

a.金屬基底的腐蝕：將用化學氣相沉積法得到的“石墨烯-金屬基底”輕放于腐蝕液中，使其浮于腐蝕液表面，經過足夠時間，得到漂浮在腐蝕液表面的石墨烯膜；

b.腐蝕液的稀釋：從入水口不斷地通入超純去離子水，從排水口不斷地放出腐蝕液，入口和出口的流量相同，排水時保證液面的平穩，直至腐蝕液被全部排出；

c.放置目標基底：將目標基底固定在容器底部的支架上，目標基底與容器底平面保持適當夾角，調整支架的位置來保證石墨烯落到目標位置；

d.轉移石墨烯到目標基底：打開排水口并調節流量，保證一定的液面下降速度，使石墨烯膜隨著液面的下降平展而精準地轉移到目標基底上；

e.石墨烯的清洗干燥：用超純去離子水沖洗“石墨烯-目標基底”5～8次，在真空干燥箱中烘干，置于清潔干燥環境中保存。

用于配制溶液和沖洗的超純去離子水電阻率在17Ω·cm以上。

所述步驟a中采用的金屬基底為能夠利用化學氣相沉積法制備石墨烯的金屬基底。

所述步驟a中采用的金屬基底為銅箔或鎳箔。

所述步驟a中采用的腐蝕液為FeCl₃溶液或Fe(NO₃)₃溶液，其濃度為0.5～3mol/L，腐蝕溫度為25℃～60℃。

所述步驟c中目標基底根據器件需要進行選擇。

所述步驟c中目標基底為單晶硅片或二氧化硅。

所述步驟c中采用的支架傾角為30°～70°。