[發(fā)明專利]山楂中黃酮類物質(zhì)的提取純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310181448.3
• 申請(qǐng)日: 2013-05-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103242279A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常大偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D311/30
• 分類號(hào): C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

1.山楂中黃酮類物質(zhì)的提取純化方法，其特征在于：

由以下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟一：提取：

（1）將干山楂粉末浸泡在稀堿溶液中，加熱至70-90℃保溫，使黃酮類物質(zhì)充分溶解到水中，如此提取三次，前兩次1h，第三次30min，過(guò)濾后合并濾液；

（2）濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行減壓濃縮，使濾液濃度達(dá)到40%-50%，向濃縮液中加入乙醇溶液，使混合液的醇度達(dá)到70%；

（3）將混合液在4℃溫度下冷藏12h，去除沉淀；

（4）將去除沉淀的混合液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓濃縮至恒重，同時(shí)回收溶液中的乙醇；

（5）將步驟四得到的濃縮液置于干燥箱中進(jìn)行干燥，待其形成黃酮浸膏狀后取出；

步驟二：純化：

（1）將黃酮浸膏溶解于乙醇溶液中，使混合液中黃酮浸膏的質(zhì)量體積濃度達(dá)到10mg/mL；

（2）向混合液中加入20-70?mg/mL的金屬鹽溶液，調(diào)節(jié)pH值至出現(xiàn)絮狀沉淀；

（3）收集沉淀，并溶于乙醇溶液中，加EDTA于60℃水浴中超聲波振蕩反應(yīng)使其完全溶解，EDTA的添加量為步驟（1）中黃酮浸膏量的40%，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行減壓濃縮，至溶液旋轉(zhuǎn)蒸干，然后用甲醇溶解，過(guò)濾，將濾液再旋轉(zhuǎn)蒸干，并回收甲醇；

再用甲醇溶解，過(guò)濾，將濾液濃縮并干燥即得純化后產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的山楂中黃酮類物質(zhì)的提取純化方法，其特征在于：

步驟一的（1）中，稀堿溶液選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%-0.6%的NaOH溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述的山楂中黃酮類物質(zhì)的提取純化方法，其特征在于：

步驟一的（2）中，乙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%。

4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的山楂中黃酮類物質(zhì)的提取純化方法，其特征在于：

步驟二的（1）中，乙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的山楂中黃酮類物質(zhì)的提取純化方法，其特征在于：

步驟二的（2）中，金屬鹽溶液選自硫酸銅溶液、硫酸鋅溶液、氯化鋁溶液、氯化鐵溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的山楂中黃酮類物質(zhì)的提取純化方法，其特征在于：

步驟二的（3）中，乙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。