[發(fā)明專利]胃乃安片的質(zhì)量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310180746.0
• 申請(qǐng)日: 2013-05-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104165962A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳蔚文;嚴(yán)萍;詹若挺;蘇碧茹;梁小銀;林文華;張敏;林傳權(quán);鄧慧敏;賴曉明;劉文惠;謝潔娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州白云山中一藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 萬(wàn)志香;曾旻輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種胃乃安片的質(zhì)量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

胃乃安膠囊主要由黃芪、三七、紅參、珍珠層粉、人工牛黃等組成，具有補(bǔ)氣健脾，活血止痛的功能，用于脾胃氣虛，淤血阻滯所致的胃痛，癥見(jiàn)胃脘隱痛或刺痛、納呆食少；慢性胃炎、胃及十二指腸潰瘍見(jiàn)上述癥候者，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)收載于《中國(guó)藥典》2010年版一部，中國(guó)專利號(hào)ZL200510037077.7，發(fā)明名稱為“一種治療消化性潰瘍的中成藥及其制備方法”的發(fā)明專利公開(kāi)了其組合物及其制備方法。胃乃安片為保持胃乃安膠囊原組方不變的基礎(chǔ)上，以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，以臨床療效為基礎(chǔ)，應(yīng)用先進(jìn)的現(xiàn)代中藥制劑新工藝、新設(shè)備、新技術(shù)和新材料對(duì)胃乃安膠囊進(jìn)行二次開(kāi)發(fā)而研制出的新劑型。其制備方法為黃芪、三七、紅參混合加水煎煮二次，濾過(guò)，濾液合并，濾液減壓濃縮成稠膏；珍珠層粉超微粉碎，與稠膏混合后干燥，粉碎，研配加入輔料及超微粉碎的人工牛黃；流化床制粒，干燥壓制成而成，包薄膜衣，即得，上述胃乃安片的制備方法已申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利（專利申請(qǐng)?zhí)枺?01210267101.6）。

原胃乃安膠囊的質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)比較落后，只對(duì)三七、人工牛黃及黃芪的部分活性物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，不能對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行全面的檢測(cè)；本發(fā)明提供一種胃乃安片的高效、準(zhǔn)確的鑒別和含量測(cè)定方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明提供一種胃乃安片的鑒別和含量測(cè)定方法。

解決上述技術(shù)問(wèn)題的具體技術(shù)方案如下：

一種胃乃安片的測(cè)定方法，所述檢測(cè)方法采用以下鑒別和含量測(cè)定項(xiàng)目中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：

（1）黃芪的薄層鑒別：

a制備供試品溶液：將胃乃安片研細(xì)，取1.8-2.2g，加甲醇48-52ml，超聲處理，過(guò)濾，蒸干濾液，殘?jiān)铀?8-22ml使溶解，再用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，合并上層乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.8-1.2ml使溶解，作為供試品溶液；

b制備黃芪對(duì)照藥材溶液：取黃芪對(duì)照藥材1.8-2.2g，加甲醇48-52ml，超聲處理，過(guò)濾，蒸干濾液，殘?jiān)铀?8-22ml使溶解，再用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，合并上層乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為黃芪對(duì)照藥材溶液；

c制備對(duì)照品溶液：取芒柄花素對(duì)照品、毛蕊異黃酮對(duì)照品、芒柄花苷對(duì)照品及毛蕊異黃酮苷對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml甲醇含0.8-1.2mg上述對(duì)照品的甲醇溶液，作為對(duì)照品溶液；

d檢測(cè)：取步驟a所述供試品溶液、步驟b所述黃芪對(duì)照藥材溶液各9-10μl和步驟c所述對(duì)照品溶液1.8-2.2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比19-21︰19-21︰8-10的甲苯-乙酸乙酯-甲醇為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置254nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；再噴以0.08-0.12%的1，1-二苯基-2-三硝基苯肼無(wú)水乙醇溶液，晾干，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

（2）黃芪、紅參和三七的薄層鑒別，步驟如下：

a制備供試品溶液：將胃乃安片研細(xì)，取1.8-2.2g，加甲醇48-52ml，超聲處理，過(guò)濾，蒸干濾液，殘?jiān)铀?8-22ml使溶解，再用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，合并下層水液，用水飽和正丁醇振搖提取3-4次，每次28-32ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2-3次，每次28-32ml，棄去氨液，將正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?.45-0.55ml使溶解，作為供試品溶液；

b制備對(duì)照藥材溶液：取黃芪對(duì)照藥材1.8-2.2g，加甲醇48-52ml，超聲處理，過(guò)濾，蒸干濾液，殘?jiān)铀?8-22ml使溶解，再用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，合并下層水液，用水飽和正丁醇振搖提取3-4次，每次28-32ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2-3次，每次28-32ml，棄去氨液，將正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?.45-0.55ml使溶解，作為黃芪對(duì)照藥材溶液；另取紅參對(duì)照藥材0.45-0.55g與三七對(duì)照藥材0.65-0.75g，分別加水90-110ml，煎煮55-65min，過(guò)濾，濾液用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，棄去乙酸乙酯液，再用水飽和正丁醇振搖提取3-4次，每次28-32ml，合并正丁醇液，后用氨試液洗滌2-3次，每次28-32ml，棄去氨液，將正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?.45-0.55ml使溶解，分別制得紅參對(duì)照藥材溶液和三七對(duì)照藥材溶液；