[發明專利]一種無溶劑自流平環氧樹脂固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310179252.0
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103224612A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 程夢喜
• 申請（專利權）人: 程夢喜
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62
• 代理公司: 岳陽市科明專利事務所 43203
• 代理人: 彭乃恩;陳慶元

技術領域

本發明屬于環氧樹脂組合物技術領域，具體涉及一種無溶劑自流平環氧樹脂固化劑及其制備方法，該改性的環氧樹脂固化劑具有低粘度，無溶劑特點。

背景技術

環氧樹脂是一種重要的熱固性塑料；它具有一系列優良的性能，其黏結強度高，收縮小，良好的介電性能和耐熱性能等優點，所以廣泛用于電子，膠黏劑，涂料，建筑，國防等許多生產領域。

環氧樹脂賦予環氧樹脂油漆具有優良的性能，必須將環氧樹脂與固化劑進行交聯網狀結構的分子。環氧樹脂固化劑種類繁多，常用的二乙烯三胺，三乙烯四胺等脂肪族多元胺和IPDA，AEP等脂環族多元胺。以上固化劑都具有很高的反應活性，低黏度，耐化學性好，介電性能優良，均可常溫固化；但是這類固化劑由以下缺點導致一般不直接使用，須改性后使用。缺點如下：

1.?活潑氫當量低配比差別大；

2.?放熱量大；

3.?毒性，刺激大；

4.?吸潮性大；

5.?高度極性，對固化表面會造成縮孔，橘皮泛白等缺陷。

發明內容

本發明目的是制備一種環氧自流平面涂固化劑，其具有黏度低、色澤淺、毒性低、耐白化、耐溶劑擦拭，固化后產物平整、光滑、不發白。

由于無溶劑自流平環氧固化劑主要是由D230固化劑經過與環氧基團進行加成反應制備改性而成。此固化劑的結構特征為：

D230分子式為：?CH₃CH(NH₂)CH₂[OCH₂CH(CH₃)]_nNH₂??

環氧自流平固化劑以D230為主鏈段，通過環氧樹脂基團與-NH₂基團進行加成開環，賦予自流平固化劑的柔性骨架，同樣使得的固化劑蒸氣壓低、毒性小，對皮膚有潛在刺激性更小。

苯甲醇作為一種非活性的稀釋劑，起到一種降低固化劑粘度還有促進固化劑的反應速度。

壬基酚作為一種流平劑，改善固化劑的一種流平性能同時也賦予固化劑的柔韌性

2168固化劑作為一種耐腐蝕優良的固化劑，使得自流平固化劑耐腐蝕能力進一步提高

DMP-30作為一種促進劑，加快固化劑的反應速度。

技術方案

一種無溶劑自流平環氧樹脂固化劑是由以重量計原料壬基酚?20~24份，DMP-30??1~9份，環氧樹脂?1~6份，苯甲醇1~4份，聚醚胺45~55份，2168固化劑1~7份反應制備，制備的固化劑25℃時粘度為100~200?mPa.s、胺值為340~450mgKOH/g、活潑氫當量為130~175g/eq。

本發明的聚醚胺是市場上的D-230，分子式為CH₃CH(NH₂)?CH₂[OCH₂CH(CH₃)]_nNH₂

，DMP-30是三-（二甲胺基甲基）苯酚。

本發明使用的環氧樹脂為E-51，為雙酚A型液體環氧樹脂，其標準的環氧當量為185~190g/eq。

2168固化劑是由4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)；苯甲醇；DMP-30混合改性成的芳香胺固化劑。

2168固化劑的制備方法在帶溫度攪拌裝置反應器中，以重量計加入4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)，46?份；苯甲醇54份；DMP-30?3份啟動攪拌器，將物料加熱至80℃；待混合均勻后冷卻待用。

一種無溶劑自流平環氧樹脂固化劑制備方法，其特征按下面步驟實現：

第一步：在帶攪拌裝置反應器中，加入20~24份壬基酚、1~6份?環氧樹脂、1~4份苯甲醇，啟動攪拌器，設定攪拌轉速為?100R/M（轉/分鐘），物料加熱至60~70℃，將物料攪拌均勻待用；

第二步：在帶攪拌裝置反應器中，加入聚醚胺(D-230)?45~55份和DMP-30?1~9份，2168固化劑1~7份啟動攪拌器，設定攪拌轉速為?150R/M；將物料加熱至60℃；將第一步所得物料通過滴液漏斗加入進行反應，控制滴加速度使得反應溫度維持在60~70℃進行，在1~2h內滴加完畢；

第三步：繼續在以攪拌轉速為?150R/M下，溫度繼續維持在60~70℃進行反應1小時，然后降溫出料制得無溶劑自流平環氧樹脂固化劑。

本發明第一步、第二步使用的反應器帶有溫度計。

本發明第二步物料滴加是恒壓滴加。