[發明專利]三維有序貴金屬納米管陣列電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201310177510.1
• 申請日: 2013-05-14
• 公開（公告）號: CN103303861B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 祝迎春;王云麗
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C25D5/00
• 代理公司: 上海唯源專利代理有限公司31229
• 代理人: 曾耀先

1.一種三維有序貴金屬納米管陣列電極，包括貴金屬納米管陣列和平面基底電極，其特征在于所述貴金屬納米管陣列直接生長固定在所述平面基底電極的表面上。

2.根據權利要求1所述的三維有序貴金屬納米管陣列電極，其特征在于所述的貴金屬納米管的管壁帶有孔徑分布為5～600nm的不規則孔。

3.根據權利要求1或2所述的三維有序貴金屬納米管陣列電極，其特征在于所述的貴金屬納米管為金、鉑、銥、鋨、鈀、銠或釕。

4.根據權利要求1或2所述的三維有序貴金屬納米管陣列電極，其特征在于所述的平面基底電極為金電極、鉑電極、鈦電極、鋯電極、鎢電極、鉭電極、鈀電極、不銹鋼電極、玻碳電極、石墨電極、熱解石墨電極、同性碳石墨電極、碳糊電極或氧化銦錫電極。

5.一種制備權利要求1所述的三維有序貴金屬納米管陣列電極的方法，具體包括：

步驟A)將多孔膜模板固定在平面基底電極表面；

步驟B)通過電化學沉積在平面基底電極表面直接向多孔膜模板的孔道內生長一定長度的貴金屬納米短棒陣列，得到納米短棒陣列電極；

步驟C)向納米短棒陣列電極上的多孔膜模板的孔道內繼續化學沉積或電化學沉積合金納米管，得到合金納米管陣列電極；

步驟D)在酸溶液中對合金納米管陣列電極去合金化，得到納米管壁上具有不規則孔的貴金屬納米管陣列電極；

步驟E)在除膜液中去除多孔膜模板，得到與平面基底電極整合一體的三維有序貴金屬納米管陣列電極。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于所述的多孔膜模板選自多孔聚碳酸酯膜、多孔陽極氧化鋁膜、多孔硅膜和多孔玻璃膜組中的一種；所述的平面基底電極選自金電極、鉑電極、鈦電極、鋯電極、鎢電極、鉭電極、鈀電極、不銹鋼電極、玻碳電極、石墨電極、熱解石墨電極、同性碳石墨電極、碳糊電極和氧化銦錫電極組中的一種。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于步驟C)中，在化學沉積之前，先對納米短棒陣列電極上的多孔膜模板的孔壁，用敏化劑進行敏化處理，再用能被敏化劑還原的金屬離子氧化劑處理生成金屬催化劑；或者，在電化學沉積之前，先對納米短棒陣列電極上的多孔膜模板的孔壁用對金屬具有親和性的試劑進行修飾處理。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于步驟B)中所述的電化學沉積選自直流電沉積或交流電沉積。

9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于步驟B)中所述的貴金屬納米短棒陣列為金、鉑、銥、鋨、鈀、銠、釕、鎢、鉭、鋯或鈦；步驟C)中所述的合金納米管為，選自由金、鉑、銥、鋨、鈀、銠和釕組成的貴金屬組中的一種金屬和選自由銀、鋅、鎳、銅、鈷和鐵組成的不耐酸的金屬組中的一種金屬的合金。

10.根據權利要求5所述的方法，其特征在于；步驟D)中所述的酸溶液選自硝酸、硫酸和鹽酸中的一種；步驟E)中所述的除膜液為二氯甲烷、三氯甲烷、氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液或氫氟酸溶液。