[發(fā)明專利]一種高純硼酸及核級高純硼酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310176926.1
• 申請日: 2013-05-14
• 公開（公告）號: CN104150499A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設計）人: 劉述平;陳炳炎;廖祥文;劉亞川;鄒定邦;樊尊善;譚美法;李博;唐湘平;徐凌飛
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產綜合利用研究所;阿里兆源礦物科技開發(fā)中心
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種高純硼酸的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

1）將工業(yè)硼酸以水調漿、攪拌脫除鈣、鎂、鈉雜質，經固液分離后得到高純硼酸前驅體；

2）將高純硼酸前驅體以溫度為80℃～100℃純水溶解，制得含H₃BO_3?180g/L～280g/L的硼酸溶液，以復合添加劑深度除鐵、除重金屬后，再經過濾、冷卻結晶、固液分離、洗滌、烘干，即得到高純硼酸產品。

2.根據權利要求1所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：將步驟2）未進行烘干處理的高純硼酸溶于純水，經1～2次重結晶、脫水、烘干，即獲得核級高純硼酸產品。

3.根據權利要求1所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：所述復合添加劑為硫化物與氨水的組合，二者經調漿后使用。

4.根據權利要求1所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：所述硫化物為硫化銨、硫化鋇、硫化鍶、硫化鉀、硫化鈉中的任意一種，或者是任意兩種或三種的組合，且硫化物的用量為化學反應計量的10～30倍。

5.根據權利要求1所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：所述氨水的體積比濃度為5%，其用量按質量比為硫化物的30～60倍。

6.根據權利要求1所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：所述高純硼酸前驅體的具體制備工藝是：將工業(yè)硼酸稱重，按質量比加入1.5～4倍的純水，于10～35℃的溫度下攪拌20～60min，經固液分離后即得到高純硼酸前驅體。

7.根據權利要求1所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：所述高純硼酸產品的具體制備工藝是：將步驟1）制得的高純硼酸前驅體加入溫度為80℃～100℃的純水中，攪拌溶解得硼酸溶液后，加入氨水調節(jié)溶液的pH值為4.6～5.3，再加入復合添加劑反應15～30min，過濾，得凈化液；然后將凈化液的溫度維持在70～95℃，加入雙氧水，攪拌15～30min，使過量的S^2-轉化為元素硫或SO₄^2-，過濾后，于濾液中加入質量濃度為40～45%的硝酸，調溶液pH值為2.5～4.0，攪拌、冷卻結晶至溫度為10℃～30℃，固液分離，再以純水洗滌硼酸晶體，經脫水后，于60℃～70℃烘干即得高純硼酸產品；所述高純硼酸產品，其Na含量＜40×10^-6，Fe含量＜5×10^-6、Pb含量＜2×10^-6。

8.根據權利要求7所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述的高純硼酸前驅體以工業(yè)硼酸優(yōu)等品替代，該優(yōu)等品工業(yè)硼酸的Ca含量<0.032%、Mg含量<0.015%、Fe含量<0.002%、Na含量<0.03%。

9.根據權利要求7所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：所述雙氧水的加入量為硼酸溶液體積的0.2～1.0%。

10.根據權利要求2所述高純硼酸的制備方法，其特征在于：所述核級高純硼酸產品的具體制備工藝是：先將高純硼酸產品溶于溫度為80℃～100℃純水中，制得含H₃BO_3?180g/L～280g/L的硼酸溶液，再于溶液中按1.5～2.5g/L加入硝酸銨或醋酸銨，保溫過濾，在攪拌條件下，冷卻結晶至終溫10℃～30℃，然后固液分離；如此重結晶1～2次，烘干、包裝即得核級高純硼酸產品。