[發(fā)明專利]高純度SiCl4提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310174821.2
• 申請日: 2013-05-13
• 公開（公告）號: CN103241742A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊愷
• 申請（專利權(quán)）人: 楊愷
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 高會會

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種SiCl₄提純方法。

背景技術(shù)

電子信息產(chǎn)業(yè)是21世紀的重要產(chǎn)業(yè)，而光纖通信以其傳輸容量大，傳輸距離長、衰減小、抗干擾能力強等特點逐步成為信息傳輸?shù)闹匾绞剑俏磥硇畔a(chǎn)業(yè)的支柱之一。近幾年來中國的光纖需求量已超過英國，是繼美國、日本之后的第三大國，中國已成為光纖制造第一大國。光纖預制棒是光纖的原料，對光纖的性能、質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。2007年國內(nèi)光纖預制棒的需求量已達2000萬公里，2009年8000萬公里，2012年達到1.5億公里左右。隨著IP-TV的互聯(lián)網(wǎng)的發(fā)展，和小城鎮(zhèn)建設(shè)的發(fā)展，光纖到戶已經(jīng)成為必然，3G、4G網(wǎng)絡(luò)的快速發(fā)展對光纖及光纖預制棒的需求將大幅度增長。

光纖級四氯化硅是制備光纖預制棒的主要原料，占預制棒成本的30～40％。全球各個國家所使用的高純度四氯化硅大多來自德國默克、德固薩公司。德固薩公司是世界最有名的專門生產(chǎn)PCVD、VAD、MCVD光棒工藝用高純四氯化硅的生產(chǎn)企業(yè)。目前，我國光纖預制棒的生產(chǎn)已經(jīng)處于快速發(fā)展的階段，但是，國內(nèi)光纖預制棒企業(yè)高純四氯化硅原料80％～90％依靠進口。所以，企業(yè)要突破瓶頸，推動整個行業(yè)的發(fā)展，必須做到高純度四氯化硅國產(chǎn)化。

高純度SiCl₄可用于制備光纖預制棒、高純石英以及硅外延片等，是一種具有高附加值的硅源材料。制備光纖預制棒的高純度SiCl₄一般分為光纖級和普通級。普通級SiCl₄主要用于OVD和VAD工藝制作光纖預制棒外包層的原料。光纖級SiCl₄是生產(chǎn)光纖預制棒的主要關(guān)鍵原料，它主要用于OVD和VAD工藝制作芯棒、MCVD和PCVD工藝制作的原料。在光纖傳輸過程中不可避免的存在損耗，造成光纖傳輸損耗的原因很多，諸如瑞利散射，在紅外、紫外區(qū)的固有吸收，光纖結(jié)構(gòu)不完整造成的輻射和散射，雜質(zhì)吸收等等。其中雜質(zhì)吸收是關(guān)鍵因素。因此，低損耗光導纖維研究和光纖制造技術(shù)的水平與原材料的純度有著密切的關(guān)系，光纖用SiCl₄的純度對光纖傳遞損耗影響最大，直接影響光纖的質(zhì)量。為降低光纖損耗，光纖的主要原材料SiCl₄必須經(jīng)過嚴格提純，以除去有害金屬元素(Cu、Fe、Co、Ni、Mn、Cr、V等離子)、含氫化合物和碳氫化合物等有害組分雜質(zhì)。

目前國內(nèi)，光纖級四氯化硅生產(chǎn)企業(yè)僅有幾家，上海翔駿光纖電子材料有限公司為最早的企業(yè)，目前和富通集團合資成立富通翔駿新材料科技有限公司，他們采用的工藝為精餾提純，共沸物雜質(zhì)難以徹底去除。第二家是武漢新硅科技有限公司，采用三塔精餾法，二塔連續(xù)精餾生產(chǎn)光纖用OVD、VAD級產(chǎn)品，三塔連續(xù)特殊精餾工藝生產(chǎn)光纖用PCVD級產(chǎn)品，產(chǎn)品中共沸物雜質(zhì)難以分離，產(chǎn)品質(zhì)量并不穩(wěn)定。天津茂通精細化工技術(shù)有限公司專利報道工藝為：精餾——水處理——精餾三過程，該工藝復雜，且第二步為化學過程，有水的加入，生產(chǎn)無水峰產(chǎn)品比較困難。國內(nèi)廠家生產(chǎn)技術(shù)及成本控制水平距離國外公司還有很大差距。國內(nèi)同類產(chǎn)品純度一般達到99.999％～99.99999％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的高純度SiCl₄中共沸物、含硼磷以及OH化合物雜質(zhì)難以分離的技術(shù)問題，提供了一種高純度SiCl₄提純方法。

高純度SiCl₄提純方法如下：

一、將粗SiCl₄、氯化亞銅或者氯化鋅與無機鹽加入反應(yīng)釜中，粗SiCl₄中共沸物與無機鹽在氯化亞銅或者氯化鋅催化下反應(yīng)20-60min，所述的無機鹽為Na₂CO₃或K₂CO₃，氯化亞銅或者氯化鋅投加量為粗SiCl₄質(zhì)量的0.01％-0.1％，無機鹽的加入量按照粗SiCl₄中共沸物含量確定為共沸物質(zhì)量的100.1％-102％，反應(yīng)得到高沸點混合物；

二、步驟一的產(chǎn)物通過屏蔽泵打入到常壓精餾塔1中，從塔釜排掉重組分，從塔頂排出輕組分，SiCl₄粗精餾產(chǎn)物從常壓精餾塔側(cè)線采出，回流比為5～20∶1，精餾溫度為60℃～90℃；

三、SiCl₄粗精餾產(chǎn)物以0.03～0.15m/min流速從吸附柱的底部進料口進入吸附柱中，SiCl₄吸附后產(chǎn)物從吸附柱頂部出料口出來；