[發明專利]一種WO3電致變色薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310174818.0
• 申請日: 2013-05-10
• 公開（公告）號: CN103246119A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 鄒友生;張亦弛;鄧麗琴;樓冬;汪海鵬;竇康;涂承君;萬蘭風;殷勝
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: G02F1/153
• 分類號: G02F1/153
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 馬魯晉

技術領域

本發明屬于WO₃電致變色薄膜制備技術，特別是一種WO₃電致變色薄膜的制備方法。

背景技術

電致變色效應是指在外加電場或電流的作用下，材料呈現低光通過率的著色態與高光通過率的褪色態的可逆變化現象。20世紀60年代S.K.Ded觀察到電致變色現象，并首次采用無定形WO₃薄膜制作了電致變色器件。此后人們又陸續發現了MoO₃、V₂O₅、TiO₂、NiO等無機電致變色材料以及聚苯胺等有機電致變色材料。作為電致變色材料的一個重要組成部分，電致變色薄膜具有工作電壓低、能耗小、無視覺限制、容易與集成電路匹配、有記憶功能、工作范圍寬、節能環保，在顯示器件、調光玻璃、信息存儲等領域有著廣泛的應用。

WO₃薄膜是發現最早且最典型的電致變色薄膜材料，在很多領域都有應用，主要是電致變色器件、氣體傳感器、光催化、壓電材料等。制備方法及制備工藝對WO₃薄膜變色性能有較大影響，不同的制備方法制備的薄膜在晶型、結構等方面有較大差異。目前常用的方法有蒸發法、濺射法、溶膠凝膠法、脈沖激光沉積法和電沉積法等，其中濺射法因其具有性能穩定、均勻性好、工藝相對簡單、適合大面積生產等優勢而成為研究熱點。

ITO導電玻璃是在普通玻璃的表面鍍一層200nm左右氧化銦錫薄膜，氧化銦透過率高，氧化錫導電能力強，故ITO玻璃是一種具有高透過率的導電玻璃。也正因為如此，ITO導電玻璃成為研究電致變色薄膜最理想的襯底材料之一。

中國專利（200910059118.0）公開了一種運用溶膠凝膠法制備三氧化鎢電致變色材料及提拉技術制備薄膜的方法。該發明制備過程包括，鎢粉與雙氧水???????冰水浴中反應，反應5-7小時后過濾，向濾液中添加無水乙醇和冰乙酸，攪拌均勻。通過回流裝置在50-60℃回流5-6小時，得到均勻透明的WO₃溶膠，將清洗過的基片浸漬在WO₃溶膠中，以2-3cm/min速度向上提拉基片，多次重復后自然風干，基片經熱處理后得到WO₃薄膜。

中國專利（200710054545.0）公開了一種取向氧化鎢納米薄膜的制備方法，該方法以單晶三氧化鎢（WO₃）納米片的乙醇懸浮液為前驅物，利用高徑厚比的納米片趨向平躺于基底的習性，以及溶劑揮發誘發納米片取向自組裝的原理，制得由三氧化鎢（WO₃）納米片疊加而成的沿[002]晶向取向的三氧化鎢納米薄膜。

目前國內有關制備WO₃薄膜方法的專利，大多使用溶膠凝膠的方法。這種方法雖然具有操作簡單，儀器設備要求不高等優點，但此方法所制備的薄膜具有均勻性差、薄膜質量不高、附著力不強等缺點，并且其制備參數也不易于控制。而利用脈沖激光沉積等方法制備WO₃薄膜，又具有設備過于昂貴，且不便于大面積沉積薄膜等限制。

因此，與通過溶膠凝膠法等方式制備WO₃薄膜相比，利用磁控濺射法制備WO₃薄膜不僅具有性能穩定，均勻性好等優點，而且工藝也相對簡單，還可以大面積生產制備，為工業化生產提供了便利。

雖然目前公開的有關WO₃薄膜制備方法的中國專利較多，但利用射頻磁控濺射制備WO₃薄膜的專利卻鮮有公開。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種利用射頻磁控濺射技術制備WO₃電致變色薄膜的方法。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種制備WO₃電致變色薄膜方法，采用射頻磁控濺射沉積薄膜技術，以WO₃陶瓷為陰極靶材，在ITO玻璃上沉積WO₃薄膜，具體包括以下步驟：

步驟1、對ITO玻璃襯底進行清洗；

步驟2、將ITO玻璃襯底固定在射頻磁控濺射設備真空室內的襯底平臺上，將WO₃靶材安裝在射頻磁控濺射設備真空室內的靶位上，調節靶材與襯底之間的距離，對射頻磁控濺射設備真空室抽真空；

步驟3、將氬氣通入真空室，調節氬氣氣壓，之后打開射頻電源開關，靶材起輝后通入氧氣，調節氬氣與氧氣流量，并調節閘板閥，使真空室內氣壓固定，之后對WO₃靶材進行預濺射清洗；