[發明專利]一種高純度羅氟司特的精制方法

無效

• 申請號: 201310169864.1
• 申請日: 2013-05-10
• 公開（公告）號: CN103232390A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 朱安云;姚曉東;楊勇
• 申請（專利權）人: 成都合迅醫藥技術有限公司
• 主分類號: C07D213/75
• 分類號: C07D213/75
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種精制羅氟司特的方法，其特征在于包括以下步驟：將羅氟司特粗品溶解在溶劑二氯甲烷中，加入氫氧化鈉水溶液在適當溫度下攪拌0.5小時，分出有機相，用水洗滌2次，有機相中加入活性炭攪拌脫色，過濾；濃縮得到濃縮液，攪拌下冷卻至室溫，緩慢滴加入等體積的乙醚，攪拌析晶，即得高純度羅氟司特精制品。

2.根據權利要求1所述的方法，所述羅氟司特粗品用溶劑二氯甲烷進行溶解時，所用的羅氟司特粗品與二氯甲烷的w/v比(g/ml)為1:50-200，優選1:80-1:120，更優選為1:100。

3.根據權利要求1所述的方法，所述加堿濃度為0.5當量-10.0當量，優選為1.0當量-5.0當量，更優選為2當量。

4.根據權利要求1所述的方法，所述加2當量的氫氧化鈉水溶液與有機相的體積比為1:5-1:20，優選為1:8-1:15，更優選為1:10。

5.根據權利要求1所述的方法，所述提取、洗脫溫度在0℃到30℃之間的溫度下進行，優選為0℃到20℃，更優選為10℃到20℃。

6.根據權利要求1所述的方法，所述活性炭與溶劑羅氟司特粗品的質量比為1：10-1：40，優選為1：15-1:30，更優選為1:20。

7.根據權利要求1所述的方法，所述濃縮液為原體積的1:5-1:20，優選為1:8-1:15，更優選為1:10。

8.根據權利要求1所述的方法，所述羅氟司特精制過程在0℃到80℃之間的溫度下進行，優選為0℃到50℃，更優選為20℃到30℃。

9.根據權利要求1所述的方法，所述精制時間為1～6小時，優選1～4小時，更優選2小時。