[發(fā)明專(zhuān)利]一種以高嶺土廢渣為原料常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310163777.5
• 申請(qǐng)日: 2013-05-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103936017A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇愛(ài)鮮;劉忠;田雷;邱效云;吳瓊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 因素高科(北京)科技發(fā)展有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/16
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/16
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

1.一種以高嶺土廢渣為原料常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下步驟：

(1)從高嶺土廢渣中提取水溶性硅源

將高嶺土廢渣與濃度為1-10mol/L的堿溶液混合，低速攪拌0.5-2小時(shí)后加熱至溫度60-95℃并保溫2-10個(gè)小時(shí)，溫度降至室溫時(shí)過(guò)濾，得到透明水溶性硅源溶液。

(2)硅酸水溶液制備

將水溶性硅源溶液與濃度為0.2-5mol/L的強(qiáng)酸溶液混合均勻后，溫度10-45℃環(huán)境下進(jìn)行低速攪拌30-50分鐘。之后在溶液中加入馬來(lái)酸丙烯酸，使用中空纖維膜將溶液中的Na⁺進(jìn)行絡(luò)合超濾分離，得到純凈的硅酸水溶液。

(3)凝膠陳化

將氨水滴入硅酸水溶液中用以調(diào)整溶液的PH值至3-10，形成水溶膠。將制得的水溶膠在室溫下靜置10分鐘-48小時(shí)后形成水凝膠，水凝膠在30-90℃下進(jìn)行陳化，陳化時(shí)間為10-48小時(shí)。

(4)溶劑置換

將水凝膠置于無(wú)水乙醇或甲醇中進(jìn)行溶液置換，得醇凝膠。置換次數(shù)為1-6次，無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇與水凝膠的體積比為1-4∶1，置換溫度為10-50℃。

(5)凝膠疏水改性

使用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)陳化后的水凝膠進(jìn)行表面修飾即疏水改性。硅烷偶聯(lián)劑可以為甲基三乙氧基硅烷，三甲基乙氧基硅烷，六甲基二硅氮烷，苯基三乙氧基硅烷。

(6)將經(jīng)表面疏水改性的醇凝膠在20-160℃常壓干燥1-20小時(shí)，得二氧化硅氣凝膠。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的堿溶液濃度為1-10mol/L，攪拌后加熱至60-95℃并保溫2-10個(gè)小時(shí)。溫度降至室溫后，過(guò)濾得到透明水溶性硅源溶液。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的向溶液中加入馬來(lái)酸丙烯酸，使用絡(luò)合超濾法將溶液通過(guò)中空纖維膜將硅酸水溶液與Na⁺離子進(jìn)行分離。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(5)所述的使用非烷基氯硅烷的硅烷偶合劑，以避免氣凝膠顆粒的粉化。