[發(fā)明專(zhuān)利]一種聯(lián)產(chǎn)異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310159812.6
• 申請(qǐng)日: 2013-05-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103265447A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李美洲;黃衛(wèi)國(guó);陳錫貫;姚素
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 臨海市聯(lián)盛化學(xué)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C233/05
• 分類(lèi)號(hào): C07C233/05;C07C231/02;C07C31/10;C07C29/00
• 代理公司: 浙江杭州金通專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 張向飛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聯(lián)產(chǎn)醇和酰胺的方法，具體涉及一種聯(lián)產(chǎn)異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺的方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

異丙醇(分子式：C₃H₈O；英文名稱(chēng)：Isopropanol）是一種無(wú)色透明液體，有似乙醇和丙酮混合物的氣味，溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑，是一種重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于合成藥物、化妝品、塑料、香料、涂料等。

N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）是一種無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)為166.1℃，可燃，能與水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有機(jī)溶劑任意混合。DMAC的應(yīng)用也十分廣泛，主要用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、涂料、醫(yī)藥、丙烯腈紡絲的溶劑，也可用作萃取蒸餾的溶劑，還可用作有機(jī)合成中的催化劑，不僅使環(huán)化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應(yīng)加速，還能提高主要產(chǎn)物的收率。因此該產(chǎn)品是一個(gè)具有很大市場(chǎng)潛力的化工原料。

現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于合成異丙醇主要有水合法，水合法又分間接水合法和直接水合法。間接水合法利用丙烯與硫酸反應(yīng)先生成硫酸氫異丙酯，再經(jīng)水解制成異丙醇。由于反應(yīng)中需要用到濃度較高的硫酸，會(huì)腐蝕設(shè)備，因此對(duì)設(shè)備的要求高，從而增加了生產(chǎn)成本。直接水合法為丙烯和水在催化劑的作用下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng)，生成異丙醇。該類(lèi)方法使用的催化劑有硅鎢酸均相催化劑、磷酸和酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂等，較多使用的是有載體的磷酸催化劑，與間接法相比,雖然這類(lèi)方法不存在硫酸腐蝕和稀酸濃縮等問(wèn)題，但是反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率較低，且反應(yīng)還有少量的副產(chǎn)物生成，此外，反應(yīng)的后處理困難，產(chǎn)品不易提純，從而增加成本。此外，中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)文件（公開(kāi)號(hào)：CN102746113A）涉及一種丙酮?dú)庀嗉託渲苽洚惐嫉姆椒ǎ浞磻?yīng)過(guò)程容易發(fā)生副反應(yīng)，催化劑價(jià)格高，反應(yīng)條件不易達(dá)到。

而現(xiàn)有技術(shù)中針對(duì)合成DMAC的方法主要有醋酐法、乙酰氯法和醋酸法。采用醋酐和二甲胺反應(yīng)制備DMAC的技術(shù)比較簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量較好，但醋酐屬于易制毒品，且生產(chǎn)成本高，工藝流程較長(zhǎng)，不適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。乙酰氯法以二甲胺與乙酰氯為原料，采用先進(jìn)的催化反應(yīng)和精餾技術(shù)，雖可強(qiáng)化反應(yīng)過(guò)程，降低能耗，提高分離效果和產(chǎn)品收率，但該方法在合成中使用乙醚為溶劑，溶劑在使用中難以控制和回收，此外，乙酰氯容易對(duì)設(shè)備造成腐蝕，且乙醚屬于管制化學(xué)品，購(gòu)買(mǎi)、儲(chǔ)存都不方便。醋酸法為采用醋酸與二甲胺為原料合成N,N-二甲基乙酰胺，包括催化縮合法和高壓縮合法兩種。該方法收率不是很高，產(chǎn)物中含有大量未反應(yīng)的醋酸，由于醋酸與N,N-二甲基乙酰胺形成高沸點(diǎn)共沸混合物，使得反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品不能按常規(guī)方法精餾提純分離，必須經(jīng)過(guò)中和、過(guò)濾、蒸餾等一系列工序才能完成，從而使產(chǎn)品純度低，且該合成方法對(duì)設(shè)備要求高。

而現(xiàn)有技術(shù)中并未出現(xiàn)聯(lián)產(chǎn)異丙醇和N,N-二甲基乙酰胺的相關(guān)研究和文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，提供一種產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高，成本低的聯(lián)產(chǎn)異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，一種聯(lián)產(chǎn)異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺的方法：在催化劑的作用下，以醋酸異丙酯和二甲胺為原料，經(jīng)過(guò)反應(yīng)，同時(shí)制備得異丙醇和N,N-二甲基乙酰胺。

在上述聯(lián)產(chǎn)異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺的方法中，催化劑選用醇鈉、醇鉀、樹(shù)脂類(lèi)催化劑中的一種或幾種。

作為優(yōu)選，所述的催化劑選用醇鈉，所述醇鈉為甲醇鈉、乙醇鈉、異丙醇鈉、仲丁醇鈉中的一種或幾種。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的催化劑為甲醇鈉。

在上述聯(lián)產(chǎn)異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺的方法中，所述用醋酸異丙酯和二甲胺聯(lián)產(chǎn)異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺的方法具體步驟為：

按摩爾比為1：（0.001～1.0）將醋酸異丙酯與催化劑放入反應(yīng)器中，并升溫。

溫度升至反應(yīng)溫度后，向反應(yīng)器中通入二甲胺進(jìn)行反應(yīng)。

反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過(guò)蒸餾，同時(shí)得到異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺。

進(jìn)一步地，所述聯(lián)產(chǎn)異丙醇與N,N-二甲基乙酰胺的方法具體步驟為：將醋酸異丙酯加入反應(yīng)器，在溫度為25～35℃的條件下將催化劑加入反應(yīng)器中，攪拌下通入二甲胺形成反應(yīng)液。調(diào)控反應(yīng)溫度，使反應(yīng)溫度保持在25～35℃。向反應(yīng)液中加濃硫酸中和，中和后油浴加熱進(jìn)行分餾，緩慢升溫，常壓蒸餾，收集異丙醇和二甲基乙酰胺的餾分。本發(fā)明分餾采用油浴加熱，受熱均勻，加熱溫度比水浴高，在100℃～250℃。