[發明專利]一種多褶皺表面的富勒烯微球的制備方法無效

申請號：	201310156919.5	申請日：	2013-04-28
公開（公告）號：	CN103214411A	公開（公告）日：	2013-07-24
發明（設計）人：	張煊;李旭東;許勇	申請（專利權）人：	東華大學
主分類號：	C07D209/70	分類號：	C07D209/70
代理公司：	上海泰能知識產權代理事務所 31233	代理人：	黃志達
地址：	201620 上海市***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種褶皺表面富勒烯微球制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于富勒烯材料的制備領域，特別涉及一種多褶皺表面的富勒烯微球的制備方法。

背景技術

富勒烯（C₆₀）自從發現以來一直備受關注，尤其因其獨特的光電性能，近年來在有機太陽能電池等光電轉換器件和催化功能材料方面得到了廣泛應用（Dubacheva?G.V.,et?al,Coord.Chem.Rev.,2012,256,2628–2639）。研究發現，通過控制功能材料中結構單元的微觀形貌特征可有效改善器件性能。C₆₀是在光電轉換和催化功能材料中的關鍵結構單元，因此通過控制C₆₀的自組裝結構形貌是有效改善功能材料性能的重要途經之一（Guld?D.M.,et?al,Chem.Soc.Rev.,2009,38,1587–1597）。目前已有諸多研究報道通過修飾C₆₀表面達到控制其自組裝結構形貌，比如在不同的C₆₀衍生物中，已經觀察到圓球狀、棒狀、線狀、碟片狀、囊泡狀、管狀以及復雜的花狀等結構形貌（Babu?S.S.,et?al,Chem.Soc.Rev.,2010,39,4021–4035）。獲得大的比表面積和復雜的微觀表面結構對改善功能材料的性能尤為重要，應當指出的是，為了最大程度地保留富勒烯的對稱結構乃至其光電性質，一般需由純富勒烯或者富勒烯含量較高的衍生物來制備自組裝結構形貌，但所得的形貌卻都相對比較簡單，比表面積小，如光滑表面的圓球、線狀、棒狀等形貌。近期報道的一種具有長烷基鏈的富勒烯衍生物可自組裝形成復雜的花狀結構（Nakanishi?T.,et?al,Small,2007,3,2019–2023），但缺點是該分子中引入了較大取代基，使得所得到的復雜結構材料中富勒烯本身的含量低于50%，嚴重削弱了富勒烯本身的光電性質。因此既能保證富勒烯含量高，又可以可控制備復雜自組裝結構材料，對基于富勒烯的功能材料而言依然是目前面臨的一個具有挑戰性的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種多褶皺表面的富勒烯微球的制備方法，本發明在富勒烯分子中引入了一個較小的苯甲酸取代基，獲得的衍生物中富勒烯的含量高，超過了80%，所制備的富勒烯微球表面具有多褶皺復雜結構，制備過程簡單快速，可在多種不同基底上在室溫自然環境下大面積制備，具有在能源和催化材料等領域都潛在應用前景。

本發明的一種多褶皺表面的富勒烯微球的制備方法，包括：

（1）氮氣保護下，富勒烯C₆₀、對羧基苯甲醛和肌氨酸在溶劑中回流反應，反應溫度為110-115℃，反應時間為15-20h，濃縮，分離提純，重結晶，得到N-甲基-2-(4-羧基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物；其中富勒烯C₆₀、對羧基苯甲醛、肌氨酸、溶劑質量配比為5:1:3:2900；

（2）將上述富勒烯衍生物溶解在溶劑中，然后滴在基底上自然干燥進行自組裝，通過SEM觀察，即得多皺褶表面的富勒烯微球。

所述步驟（1）中溶劑為甲苯。

所述步驟（1）中分離提純為硅膠色譜分離提純，洗脫劑為體積比為5:2的甲苯和乙醇。

所述步驟（1）中重結晶試劑為氯仿和乙醇。

所述步驟（1）中濃縮為用真空旋轉蒸發儀濃縮。

所述步驟（1）中所得的富勒烯衍生物結構為

所述步驟（2）中溶劑為體積比為10:1的氯仿和醇。

所述醇為甲醇、乙醇或異丙醇。

所述步驟（2）中基底為硅片、玻璃、鋁箔或尼龍。

所述步驟（2）中自然干燥溫度為5-25℃。