[發明專利]補腎益壽膠囊指紋圖譜的測定方法

有效

• 申請號: 201310152331.2
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103257191A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 秦少容;王欣;羅維早;覃瑤;伍永富;彭濤
• 申請（專利權）人: 太極集團重慶涪陵制藥廠有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.補腎益壽膠囊指紋圖譜的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.制備補腎益壽膠囊溶液：準確稱取補腎益壽膠囊內容物，加入溶媒，再進行超聲處理溶解，冷卻后用溶媒補足，然后離心收集上清，得補腎益壽膠囊溶液；所述溶媒為甲醇、乙醇、甲醇水溶液或乙醇水溶液；

b.色譜條件：色譜柱的填料為十八烷基鍵合硅膠，柱溫為25-35℃，流速為0.8-1.2mL，檢測波長為265-275nm，流動相以乙腈與水在體積比為2-100:0-98范圍內梯度洗脫；

c.測定：取步驟a制備的補腎益壽膠囊溶液注入液相色譜儀，按照步驟b的條件進行高效液相色譜測定，得補腎益壽膠囊指紋圖譜。

2.根據權利要求1所述補腎益壽膠囊指紋圖譜的測定方法，其特征在于：所述步驟a是準確稱取補腎益壽膠囊內容物，加入甲醇或體積分數為50%的乙醇，超聲處理15~45分鐘，冷卻后用甲醇或體積分數為50%的乙醇補足，然后在轉速大于10000?r/min條件下離心至少10?min。

3.根據權利要求1所述補腎益壽膠囊指紋圖譜的測定方法，其特征在于：所述步驟a是準確稱取補腎益壽膠囊內容物，加入體積分數為50%的乙醇，超聲處理30分鐘，冷卻后用體積分數為50%的乙醇補足，然后在轉速為10000?r/min條件下離心10?min。

4.根據權利要求1-3任一項所述補腎益壽膠囊指紋圖譜的測定方法，其特征在于：所述超聲處理的頻率40?kHz。

5.根據權利要求1所述補腎益壽膠囊指紋圖譜的測定方法，其特征在于：所述步驟b中，色譜條件為：色譜柱的填料為十八烷基鍵合硅膠，柱溫為30℃，流速為1mL，檢測波長為270nm，流動相為乙腈和水，在如下條件下梯度洗脫：

洗脫時間大于等于0分鐘小于20分鐘時，流動相A為2%的乙腈溶液，流動相B為98%水溶液；

洗脫時間大于等于20分鐘小于40分鐘時20分鐘時，流動相A為10%的乙腈溶液，流動相B為90%水溶液；

洗脫時間大于等于40分鐘小于55分鐘時，流動相A為20%的乙腈溶液，流動相B為80%水溶液；

洗脫時間大于等于55分鐘小于80分鐘時，流動相A為25%的乙腈溶液，流動相B為75%水溶液；

洗脫時間大于等于80分鐘小于85分鐘時，流動相A為30%的乙腈溶液，流動相B為70%水溶液；

洗脫時間大于等于85分鐘小于90分鐘時，流動相A為90%的乙腈溶液，流動相B為10%水溶液；

洗脫時間大于等于90分鐘小于92分鐘時，流動相A為90%的乙腈溶液，流動相B為10%水溶液；

洗脫時間大于等于92分鐘時，流動相A為2%的乙腈溶液，流動相B為98%水溶液。

6.??根據權利要求1所述補腎益壽膠囊指紋圖譜的測定方法，其特征在于：所述步驟c中，注入液相色譜儀的補腎益壽膠囊溶液為15-25μL。

7.??根據權利要求6所述補腎益壽膠囊指紋圖譜的測定方法，其特征在于：所述步驟c中，注入液相色譜儀的補腎益壽膠囊溶液為20μL。