[發(fā)明專利]一種超聲波場下酸堿法脫除石油焦中硫的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310152121.3
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103215059A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設計）人: 和曉才;謝剛;李懷仁;施輝獻;徐慶鑫;刁微之;陳家輝;包崇軍;于站良
• 申請（專利權）人: 昆明冶金研究院
• 主分類號: C10C1/20
• 分類號: C10C1/20;B01J19/10
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;姬介南

技術領域

本發(fā)明涉及石油焦凈化技術領域，具體涉及一種超聲波場下酸堿法脫除石油焦中硫的方法。

背景技術

低硫石油焦是制備高純石墨、超功率石墨電極、超級活性炭和預焙陽極的核心原料，是生產電石、碳化硅以及合成氣的重要原料，作為冶煉還原劑廣泛應用于有色金屬的提取和提純中，在鋼鐵冶煉中是理想的增碳劑。

目前石油焦脫硫的方法主要有高溫脫硫、溶劑抽提脫硫和化學氧化法脫硫。高溫脫硫時煅燒溫度要到達1600℃以上石油焦中的硫才能明顯的脫除，該方法能耗高，產生的SO₂污染環(huán)境；溶劑抽提脫硫的脫硫率很低，一般不超過20%；化學氧化法脫硫雖然脫硫率能達到63.5%，但是還不能滿足制備高精尖產品的需求。

為此，研制開發(fā)一種環(huán)保性好、成本低的石油焦提純工藝具有十分重要的意義。?

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種純度高、環(huán)保性好、成本低的石油焦提純工藝，能有效去除石油焦中的雜質，使石油焦的純度達到99.99%，滿足制備高精尖產品的需求。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，包括原料處理、超聲波堿浸、超聲波酸浸步驟，具體包括：

A、原料處理：石油焦經(jīng)過破碎、濕磨、烘干和篩分后得到200～1000目的石油焦粉料備用；

B、超聲波堿浸：在超聲波場下進行堿浸，抽濾，濾渣備用；

C、超聲波酸浸：濾渣在超聲波場下進行酸浸處理，得到高純度的石油焦產品。

本發(fā)明采用超聲波場下酸堿綜合提純方法，經(jīng)過粉碎、濕磨、篩分、酸堿浸出、抽濾、純水洗滌、烘干得到的高純石油焦純度達到99.99%，有效的去除了石油焦中的雜質；本發(fā)明的工藝流程短，工藝過程簡單易行，設備少、占地面積小，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產，能耗低，環(huán)境污染小，生產成本低，安全性好。

附圖說明

圖1為是本發(fā)明的工藝流程。

具體實施方式

下面結合附圖1對本發(fā)明作進一步說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導所作的任何變換，均落入本發(fā)明保護范圍。

?本發(fā)明包括原料處理、超聲波堿浸、超聲波酸浸步驟，具體包括：

A、原料處理：石油焦經(jīng)過破碎、濕磨、烘干后得到200～1000目的石油焦粉料備用；

B、超聲波堿浸：在超聲波場下進行堿浸，抽濾，濾渣備用；

C、超聲波酸浸：濾渣在超聲波場下進行酸浸處理，得到高純度的石油焦產品。

所述B步驟中堿浸溶液是NaOH、KOH、Na₂CO₃或NH₃·H₂O水溶液的任意一種或幾種混合物，質量濃度為5～100?g/L。

所述B步驟中堿浸的液固比為2～8:1，堿浸的時間為2～5h。

所述B步驟中超聲波的頻率為18KHz～100KHz，功率密度為0.35W/cm²～5?W/cm²；過濾液回收返回超聲波場堿浸。

所述C步驟中酸浸的溶液是HCl、HNO₃或CH₃COOH水溶液的任意一種或幾種混合物，質量濃度為30～150g/L。

所述C步驟中酸浸溶液的液固比為1～10:1，酸浸的時間為1～7h。

所述C步驟中超聲波的頻率為20KHz～90KHz，功率密度為0.35W/cm²～7W/cm²；過濾液回收返回超聲波場酸浸。

所述石油焦為煅后焦。

下面以實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1

取碳含量99%的石油焦依次進行破碎、濕磨、烘干，得到小于200目的石油焦粉料備用。

用質量濃度為10g/L的NaOH溶液按液固比為2:1的重量份對石油焦粉料在超聲波場中進行堿浸處理，處理時間為2h。反應后物料實現(xiàn)固液分離，并用純水洗滌堿浸渣，洗至PH=7；再將堿浸渣用質量濃度50g/L的HCl溶液按液固比為4:1的重量份對洗滌后的堿浸渣在超聲波場中進行酸浸處理，處理時間1h。反應后物料實現(xiàn)固液分離，并用純水洗滌酸浸渣，洗至PH=7；酸浸渣洗滌后烘干得到高純度的石油焦產品，其純度達到99.990%，產品總灰分為0.010%。其中，主要雜質S、Al和Si的脫除率分別為99.34%、99.87%和99.95%；堿浸處理和酸浸處理的超聲波頻率為20KHz，功率密度為0.35W/cm²。

實施例2