[發明專利]鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310147103.6
• 申請日: 2013-04-25
• 公開（公告）號: CN103247800A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 任冰;許云華;王娟;強靜;李雯
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/1397
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 李娜

1.鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將鋰源化合物、鐵源化合物和硅源化合物溶解于溶劑中，然后依次加入碳源化合物和表面活性劑，再用有機酸調節pH至4～6，得到Li-Fe-Si-C混合物；

步驟2，將步驟1得到的Li-Fe-Si-C混合物進行超臨界水域反應，然后過濾、水洗至中性，最后進行噴霧干燥，即得到鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中鋰源化合物中鋰、鐵源化合物中鐵和硅源化合物中硅的摩爾比為1.95～2.1：1：1；碳源化合物的質量是最終得到的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料質量的1～20%；表面活性劑與鋰源化合物的質量比為0～3：1，溶劑與鋰源化合物中鋰的摩爾比為100～500：1。

3.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中超臨界水域反應在反應釜中進行，反應釜的溫度為180～350℃，反應時間為1～24h，保護氣氛為一氧化碳、二氧化碳、氫氣、氮氣和氬氣中的任一種或兩種以上任意體積比的混合氣體。

4.根據權利要求3所述的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中噴霧干燥在噴霧干燥機中進行，干燥溫度為80～220℃。

5.根據權利要求4所述的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述鋰源化合物為氫氧化鋰、二水醋酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰、硫酸鋰、碘化鋰、叔丁醇鋰、苯甲酸鋰、甲酸鋰、氟化鋰、鉻酸鋰、四水檸檬酸鋰、四氯鋁酸鋰、溴化鋰、四氟硼酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰、磷酸二氫鋰、硅酸鋰、磷酸鋰、氧化鋰、亞硝酸鋰、鉬酸鋰、釩酸鋰中的任一種或兩種以上任意摩爾比的混合物。

6.根據權利要求5所述的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述鐵源化合物為硫酸亞鐵、碳酸亞鐵、九水硝酸鐵、氯化亞鐵、氯化鐵、檸檬酸鐵、氫氧化鐵、乳酸亞鐵、五羥基合鐵、硝酸鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、氧化亞鐵、醋酸亞鐵、堿式碳酸亞鐵、乙二胺四乙酸亞鐵、硝酸亞鐵、二氟化亞鐵、磷酸亞鐵、碳酸鐵中的任一種或兩種以上任意摩爾比的混合物。

7.根據權利要求6所述的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述硅源化合物為正硅酸乙酯、氮化硅、二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二氯硅烷、二乙基氯硅烷、二氧化硅、氟硅菊酯、氟硅橡膠、氟硅酸銨、硅油、甲基苯基硅橡膠、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基硅橡膠、聚硅氧烷、氰硅橡膠、三氯甲硅烷、三乙基氯硅烷、四氟化硅、四氯化硅、一乙基三氯硅烷、乙基二氯硅烷、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、硅酸、偏硅酸、四（1-甲基乙基）硅酸酯、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、三乙基甲硅烷、原硅酸、二硅酸、硅酸甲酯、正硅酸甲酯、四甲氧基硅烷中的任一種或兩種以上任意摩爾比的混合物。

8.根據權利要求7所述的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述碳源化合物為抗壞血酸、呋喃樹脂、脲醛樹脂、密胺樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲脂、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、丁苯橡膠、纖維素、葡萄糖、煤瀝青、石油瀝青、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、淀粉、面粉、地瓜粉、馬鈴薯粉、玉米粉、芋頭粉、大米粉、碳粉、米糠粉、石墨粉、乙炔黑、炭黑、蔗糖、檸檬酸、糠醛樹脂、聚對苯、苯萘二元共聚物、苯蒽二元共聚物、苯菲二元共聚物、苯萘三元共聚物、苯萘恩三元共聚物中的任一種或兩種以上任意摩爾比的混合物。

9.根據權利要求8所述的鋰離子電池正極硅酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑為去離子水、蒸餾水、乙醇、丙酮中的任一種或兩種以上任意摩爾比的混合物；所述有機酸為檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、水楊酸、琥珀酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、蔗糖、葡萄糖中的任一種或兩種以上任意摩爾比的混合物；所述表面活性劑為聚乙烯醇、P123、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚苯乙烯磺酸鈉、曲拉通S-100、聚氧乙烯壬基苯基醚、十六烷基三甲基氯化烷、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基溴化銨中的一種或兩種以上任意摩爾比的混合物。