[發明專利]一種鋰離子電池氧化硅/碳復合負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310146961.9
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號: CN103219499A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 趙海雷;呂鵬鵬;王靜;王捷
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;B82Y40/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種鋰離子電池氧化硅/碳復合負極材料的制備方法，其特征是由檸檬酸燃燒法結合后期熱處理，制備納米級氧化硅/碳復合材料，具體工藝步驟為：

（1）配置溶液：稱取所需質量的檸檬酸，溶解于去離子水中，攪拌均勻至澄清溶液，形成的溶液中檸檬酸濃度控制在0.04~0.2?mol/100?ml，此溶液記為溶液A；

選用正硅酸乙酯為硅源，量取所需體積，溶解于一定量無水乙醇中，攪拌均勻形成透明溶液，其中無水乙醇與正硅酸乙酯的體積比控制在：無水乙醇/正硅酸乙酯=1~5，此溶液記為溶液B；

（2）在攪拌條件下，向溶液A中滴加濃硝酸，濃硝酸的加入量控制在5~20?ml/100ml溶劑，之后利用氨水調節溶液A的pH值在3~7；

（3）將溶液B滴加到pH值在3~7的溶液A中，攪拌均勻形成溶液C；

（4）將溶液C持續攪拌3?h，移入瓷元皿中并置于烘箱中進行干燥，之后將烘箱溫度升高進行燃燒反應，得到前驅體產物；

（5）將步驟（4）所得的前驅體產物進行熱處理，得到納米氧化硅/碳復合負極材料粉體。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化硅/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）選用重量百分含量為25~28%的氨水，以及重量百分比為65%的硝酸作為pH值調節劑，逐滴加入到溶液中。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化硅/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的溶液B加入量，使得溶液C中檸檬酸與正硅酸乙酯的物質的量之比控制在：檸檬酸/正硅酸乙酯=1~4。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化硅/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的烘箱中干燥為70~100?^oC環境下干燥6~10?h。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化硅/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的燃燒反應溫度為240~300?^oC，保溫時間為2~4?h。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化硅/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的熱處理為氮氣或氬氣保護氣氛下，將前驅體產物升溫至600~800?^oC保溫1~4?h，隨爐冷卻至室溫。