[發(fā)明專利]一種粉狀食品中小分子有毒有害物質(zhì)的通用快速檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310144856.1
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號(hào): CN103278594A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湛嘉;王時(shí)杰;孫驥;葛曉明;楊亮;曹蘇仙
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種粉狀食品中小分子有毒有害物質(zhì)的檢測方法，尤其是涉及一種嬰幼兒配方奶粉、奶粉、米粉、麥片等干粉狀食品中超微量小分子有毒有害物質(zhì)（如獸藥、環(huán)境激素、生物毒素、農(nóng)藥類、添加劑、非法添加物等，分子量小于1500）的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜或液相色譜-高分辨質(zhì)譜等相關(guān)檢測技術(shù)的通用快速檢測方法。

背景技術(shù)

干粉狀食品如嬰幼兒配方奶粉、奶粉、米粉、麥片是消費(fèi)量巨大的營養(yǎng)品。影響其質(zhì)量安全因素很多，其中種類繁多、性質(zhì)各異的小分子有機(jī)物危害物（分子量小于2000）對(duì)消費(fèi)者健康構(gòu)成不同程度的隱患，包括獸藥（抗生素、抗菌素、激素、促生長劑、抗寄生蟲藥、消炎藥類等）、農(nóng)藥殺蟲劑（如有機(jī)磷類）、生物毒素（如黃曲霉毒素）、非法添加物等，這些物質(zhì)可能在生產(chǎn)、加工（隨輔料帶入）、運(yùn)輸或儲(chǔ)存環(huán)節(jié)進(jìn)入產(chǎn)品中，這些物質(zhì)種類數(shù)量相當(dāng)龐大，理化性質(zhì)差異較大，加上粉狀食品中含有較高含量的蛋白、脂肪和碳水化合物等基質(zhì)干擾成分，對(duì)超微含量的小分子有毒有害物質(zhì)的質(zhì)量控制帶來巨大的挑戰(zhàn)。

隨著質(zhì)譜尤其是LC-Tof?Ms，LC-MS/MS的問世和不斷發(fā)展，已經(jīng)陸續(xù)有多類別多殘留檢測方法報(bào)道，2006年Yamada發(fā)表第一篇同時(shí)篩選牛肉、豬肉和雞肉中130種獸藥的LC-MS/MS方法（文獻(xiàn)1：Yamada?R,Kozono?M,Ohmori?T,Morimatsu?F,Kitayama?M(2006)Biosci?Biotechnol?Biochem70:54–65），由于用到正己烷分層去脂，不適合弱極性化合物檢測，通用性并不強(qiáng)；Ortelli等采用乙腈提取，上清液進(jìn)行超濾后UPLC-Tof?Ms檢測牛奶中150種獸藥（文獻(xiàn)2：Ortelli?D.,Cognard?E.,Jan?P.and?Edder?P.,J.Chrom.B,2009,877(23):2363-2374.），大環(huán)內(nèi)酯類低于10%，喹諾酮類回收率范圍98-807%，四環(huán)素類141-258%，部分苯逼咪唑類高于436%，回收率不理想；Hans（2008）提出來通用型提取方法（Generic?Extraction?Method）概念，采用UPLC-MS/MS同時(shí)分析飼料、牛奶、蜂蜜、肉類等基質(zhì)中172種種農(nóng)藥、生物毒素、植物毒素和獸藥，被認(rèn)為是最早的通用型檢測方法（文獻(xiàn)3:Mol?HG,P,Zomer?P,de?Rijk?TC,Stolker?AA,Mulder?PP.Toward?a?generic?extraction?method?for?simultaneous?determination?of?pesticides?mycotoxins,plant?toxins,and?veterinary?drugs?in?feed?and?food?matrixes.Anal.Chem.2008,80(24),9450-9459.），但是該方法中樣品基本上沒有經(jīng)過凈化處理，檢測限不能滿足所有受試的目標(biāo)物，也容易污染儀器。Stolker等分析了牛奶中101種獸藥，樣品采用乙腈提取，Strata-X小柱凈化（文獻(xiàn)4：Stolker?A.A.M.,Rutgers?P.,Oosterink?E.,Lasaroms?J.J.P.,Peters?R.J.B.,van?Rhijn?J.A.,Nielen?M.W.F.,Anal.Bioanal.Chem.,2008,391(6):2309-2322.），通過固相萃取等凈化方式，部分化合物可能在該過程中損失，同時(shí)前處理時(shí)間又較長。上述文獻(xiàn)報(bào)道多類多殘留檢測方法，在通用性和凈化效果方面都存在問題。

目前，在我國針對(duì)粉狀食品中這些有毒有害物現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測方法數(shù)量雖然較多，但這些方法分為多個(gè)樣品制備方法，操作步驟過多，檢測人員精力分散，不但費(fèi)時(shí)費(fèi)力，檢測效率低下，可操作性并不強(qiáng)，而且項(xiàng)目覆蓋面尚不全面，容易帶來漏檢的風(fēng)險(xiǎn)，周期長，實(shí)驗(yàn)成本高昂，難以完成對(duì)粉狀食品中有毒有害物多殘留高效檢測和監(jiān)管。究其原因，無外乎這些方法的前處理針對(duì)不同理化性質(zhì)的化合物難以兼容，缺乏通用性，因此很難在常規(guī)方法上顯著提高監(jiān)測效率。因此，面對(duì)種類復(fù)雜繁多且數(shù)量在不斷增加的有機(jī)污染物以及當(dāng)前檢測標(biāo)準(zhǔn)方法分散的問題，提高檢測效率和通量，減少漏檢以及降低分析成本已經(jīng)成為行業(yè)發(fā)展的迫切需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種粉狀食品中小分子有毒有害物質(zhì)的通用快速檢測方法，該方法的前處理和儀器分析過程針對(duì)不同理化性質(zhì)的化合物兼容性強(qiáng)，檢測效率高，可操作性強(qiáng)，檢測限能滿足所有受試的目標(biāo)物并且降低了檢測成本。