[發(fā)明專利]一種氧化銦錫旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310135894.0
• 申請(qǐng)日: 2013-04-18
• 公開（公告）號(hào): CN103274699A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃誓成;何建進(jìn);陸映東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西晶聯(lián)光電材料有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C04B35/622
• 分類號(hào): C04B35/622;C04B35/457
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 45113
• 代理人: 韋微

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是一種氧化銦錫旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法。

背景技術(shù)

ITO薄膜具有透明和導(dǎo)電的雙重優(yōu)點(diǎn)，是眾多行業(yè)基本材料之一，因此被廣泛用于太陽能電池、液晶顯示器和等離子顯示器等領(lǐng)域，在LCD、防霜、防霧、防紅外隔熱表層方面是必不可少的材料。近年來，伴隨著高檔顯示器件的快速發(fā)展，ITO薄膜的需求量也是急劇增長(zhǎng)。目前，工業(yè)上廣泛采用平面ITO靶材進(jìn)行鍍膜，平面ITO靶材形狀有長(zhǎng)方體、正方體、圓柱體和不規(guī)則形狀。長(zhǎng)方體、正方體和圓柱體形靶材為實(shí)心，濺射過程中，圓環(huán)形永磁體在靶材表面建立環(huán)形磁場(chǎng)，在軸間等距離的環(huán)形表面上形成刻蝕區(qū)，其缺點(diǎn)是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為20%～30%，刻蝕靶材均勻性差。ITO旋轉(zhuǎn)靶材的利用率可以達(dá)到80%以上，而且目前國(guó)內(nèi)外也鮮有廠家能生產(chǎn)出合格的ITO旋轉(zhuǎn)靶材，大部分都處于研發(fā)階段。ITO旋轉(zhuǎn)靶材核心技術(shù)難點(diǎn)在于控制成型過程的開裂和低密度問題，以及燒結(jié)過程ITO旋轉(zhuǎn)靶材收縮的均勻性控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種氧化銦錫旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，能夠制備相對(duì)密度大于99%的氧化銦錫陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材，制備的靶材具有組織均勻晶粒細(xì)小，高耐熱沖擊等特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)大功率高速穩(wěn)定磁控濺射鍍膜，從而適用于大面積ITO鍍膜生產(chǎn)。

解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是：一種氧化銦錫旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，包括以下步驟：

（1）將由化學(xué)共沉淀法得到的氧化銦錫粉末裝入管狀柔性模具中，在裝粉過程中，把模具放置在低頻振動(dòng)工作臺(tái)上，裝粉完畢密封后，以200～400MPa壓力進(jìn)行冷等靜壓成型，冷等靜壓結(jié)束后，卸壓至常壓，脫模后獲得氧化銦錫管狀素坯；

（2）再將氧化銦錫管狀素坯放入脫脂爐中進(jìn)行脫脂；

（3）然后將脫脂后的坯體放入壓力燒結(jié)爐中，按一定的燒結(jié)條件在氧氣壓力下進(jìn)行壓力燒結(jié)，得到相對(duì)密度在99%以上的管狀氧化銦錫靶材，即氧化銦錫旋轉(zhuǎn)靶材。

本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是：步驟（1）中所述的冷等靜壓結(jié)束后，卸壓至常壓的過程中采用N級(jí)卸壓保壓，第一級(jí)卸壓保壓的壓力為冷等靜壓壓力的0.5～0.85倍，后一級(jí)卸壓保壓的壓力為前一級(jí)卸壓保壓壓力的0.5～0.85倍，各級(jí)的保壓時(shí)間均為1～10min，第N級(jí)卸壓保壓結(jié)束后直接卸壓至常壓，3≤N≤8。

步驟（2）的具體步驟為：將氧化銦錫管狀素坯放入脫脂爐，以0.1～0.5℃/?min的升溫速率，升至500℃，保溫1～3小時(shí)后，以0.3～1℃/min的降溫速率降至室溫。

步驟（3）中所述的燒結(jié)條件是指以0.5～2℃/?min的升溫速率升溫，至1450～1600℃保溫?zé)Y(jié)10～15小時(shí)，然后按降溫速率0.75～1℃/?min降溫至1000℃，之后自然降溫。

步驟（3）中所述的壓力燒結(jié)是指在1～5公斤的氧氣壓力下進(jìn)行燒結(jié)。

步驟（1）中所述的氧化銦錫粉末中氧化錫質(zhì)量百分含量為0.1～12%，氧化銦錫粉末的純度為99.99%以上。

步驟（1）中所述的管狀柔性模具是由圓柱鋼芯、柔性包套和柔性端蓋組成的組合模具，柔性端蓋套裝在圓柱鋼芯兩端，柔性包套套裝在柔性端蓋上，柔性包套和圓柱鋼芯之間形成用于盛裝氧化銦錫粉末的空腔，所述的柔性包套和柔性端蓋的材質(zhì)是聚氨酯、氯丁橡膠、腈橡膠和聚氯酯中的任意一種。

本發(fā)明制備得到的氧化銦錫管狀旋轉(zhuǎn)靶材，其優(yōu)點(diǎn)在濺射過程中，靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉(zhuǎn)，因而360°靶面可被均勻刻蝕，同時(shí)濺射原子可向各個(gè)方向飛行，均勻性好，濺射面積大，更換操作方便，生產(chǎn)效率高，靶材利用率高(>?80%)，并且對(duì)零件內(nèi)壁的沉積具有獨(dú)特的優(yōu)越性。

下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明之一種氧化銦錫旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法的技術(shù)特征作進(jìn)一步的說明。

附圖說明

圖1-圖2：本發(fā)明所用的管狀柔性模具結(jié)構(gòu)示意圖。

圖1：主視剖視圖，圖2：圖1的A-A剖視圖。

圖中：1-柔性端蓋，2-圓柱鋼芯，3-柔性包套，4-氧化銦錫粉末。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：