[發(fā)明專利]檢測汞離子探針的制備方法及其用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310135200.3 | 申請日: | 2013-04-18 |
| 公開(公告)號: | CN103257133A | 公開(公告)日: | 2013-08-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 陳守慧;劉定斌;王智華;崔大祥 | 申請(專利權(quán))人: | 上海交通大學(xué) |
| 主分類號: | G01N21/65 | 分類號: | G01N21/65 |
| 代理公司: | 上海漢聲知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭國中;牛山 |
| 地址: | 200240 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 檢測 離子 探針 制備 方法 及其 用途 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,具體地,涉及一種檢測汞離子探針的制備方法及其用途。
背景技術(shù)
重金屬離子,特別是汞離子,在環(huán)境中的污染越來越危害到人類的健康,因此發(fā)展一種快速超靈敏檢測汞離子的方法已成為分析檢測研究的一個重點。目前通常采用檢測的方法如M.Mivelle在2012nano?Lett雜志報道的單分子熒光光譜技術(shù),S.M.Majedi在2012年Anal.Chem雜志上報道的電感耦合等離子體技術(shù)。這些技術(shù)雖然可以提供比較靈敏檢測,但其成本高,操作復(fù)雜,耗時長;一種方法簡單,快速,選擇性好,靈敏度高的檢測汞離子探針還未報道。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷,本發(fā)明的目的是提供一種檢測汞離子探針的制備方法及其用途。
第一方面,本發(fā)明提供一種檢測汞離子探針的制備方法,所述方法包括如下步驟:
步驟1,將純化的金納米棒加入十六烷甲基溴化銨溶液中,攪拌后,依次加入抗壞血酸溶液、硝酸銀溶液、氫氧化鈉溶液,攪拌,離心,得溶液A即金銀核殼納米溶液;
步驟2,將異硫氰基-孔雀石綠拉曼分子加入A溶液中,渦旋均勻混合后,得混合液B即金銀核殼納米棒拉曼探針分子溶液;
步驟3,所述混合液B在避光條件下,孵育,至吸附平衡,即可得最終產(chǎn)物檢測汞離子探針。
優(yōu)選地,步驟1中,所述純化的金納米棒、十六烷甲基溴化銨溶液、抗壞血酸溶液、硝酸銀溶液、氫氧化鈉溶液的體積比為10:(5~50):1:(1~3):(1~3)。
優(yōu)選地,步驟1中,所述純化的金納米棒的摩爾濃度為0.1~0.5nM。
優(yōu)選地,步驟1中,所述十六烷甲基溴化銨溶液的摩爾濃度為0.01~0.1M,所述抗壞血酸溶液的摩爾濃度為0.01~0.5M、硝酸銀溶液的摩爾濃度為5~15mM、氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為0.01~0.5M。
優(yōu)選地,步驟1中,所述攪拌時間為5~20分鐘。
優(yōu)選地,步驟2中,所述異硫氰基-孔雀石綠拉曼分子與A溶液的體積比為1:1000;所述異硫氰基-孔雀石綠拉曼分子的摩爾濃度為0.1~5mM,所述A溶液的摩爾濃度為0.05~0.5nM。
優(yōu)選地,步驟3中,所述孵育具體為:在轉(zhuǎn)速600rpm的搖床上孵育0.5~2小時。
第二方面,本發(fā)明還涉及前述檢測汞離子探針的用途,所述檢測汞離子探針可用于含有汞離子的溶液的檢測。
本發(fā)明制備了一種具有金銀核殼納米棒材料,通過異硫氰基-孔雀石綠拉曼分子與金銀核殼納米棒結(jié)合,構(gòu)建一種新型的汞離子表面增強(qiáng)拉曼檢測探針,該探針具有非常高的表面增強(qiáng)拉曼信號,當(dāng)汞離子與該探針分子相作用時,會將異硫氰基-孔雀石綠拉曼分子從金銀核殼納米棒取代下來,造成表面增強(qiáng)信號大幅度降低,而其他重金屬離子則無此效果。基于此設(shè)計,構(gòu)建了一種新型快速超靈敏選擇性的檢測汞離子技術(shù)。結(jié)果表明,該技術(shù)檢測靈敏度可達(dá)1pM,這是目前報道的檢測汞離子最低的數(shù)值。進(jìn)一步在實際樣品中如河水,魚樣品中進(jìn)行汞離子檢測,結(jié)果同樣表明達(dá)到超高靈敏度檢測。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下的有益效果:本發(fā)明方法制得的探針靈敏度高,精確度好,檢測速度快,操作簡單,成本低,能耗小,可以在環(huán)境檢測,食品安全,疾病檢測等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。
附圖說明
通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細(xì)描述,本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯:
圖1本發(fā)明實施例1制備的示意圖;
圖2本發(fā)明實施例1制得的探針對不同金屬離子的選擇性拉曼檢測對比圖;
圖3本發(fā)明實施例1制得的探針對不同濃度汞離子水溶液定量檢測圖;
圖4本發(fā)明實施例2制得的探針對采用河水配制的不同濃度汞離子定量檢測圖;
圖5本發(fā)明實施例3制得的探針對采用含有魚組織溶液配制的不同濃度汞離子定量檢測圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明,但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是,對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實施例1
本實施例涉及供一種檢測汞離子探針的制備方法,所述方法包括如下步驟:
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G01N 借助于測定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測試或分析材料
G01N21-00 利用光學(xué)手段,即利用紅外光、可見光或紫外光來測試或分析材料
G01N21-01 .便于進(jìn)行光學(xué)測試的裝置或儀器
G01N21-17 .入射光根據(jù)所測試的材料性質(zhì)而改變的系統(tǒng)
G01N21-62 .所測試的材料在其中被激發(fā),因之引起材料發(fā)光或入射光的波長發(fā)生變化的系統(tǒng)
G01N21-75 .材料在其中經(jīng)受化學(xué)反應(yīng)的系統(tǒng),測試反應(yīng)的進(jìn)行或結(jié)果
G01N21-84 .專用于特殊應(yīng)用的系統(tǒng)





