[發明專利]一種異質結結構納米光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310132278.X
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103230791A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 丁書江;許鑫
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J35/10
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

技術領域

本發明涉及無機金屬氧化物納米光催化材料的制備，特別涉及二氧化錫納米管與二氧化鈦納米片的一種異質結結構納米光催化材料的制備方法。

技術背景

光催化降解空氣和水中的有機污染物在近些年來受到了廣泛的重視。二氧化鈦由于其適合于氧化還原反應的帶隙、良好的化學穩定性、廉價易得等優點，在光催化領域得到了廣泛的研究與應用。但是二氧化鈦材料在光催化降解有機污染物的應用中有一個固有的缺陷：在光照射下二氧化鈦產生的電子/空穴對會大量的發生重組，因此只有少量的電子/空穴對能夠被光催化反應所利用。這個缺陷導致二氧化鈦材料的光催化效率很低。解決這種缺陷的方法是通過制備二氧化鈦與其他半導體形成的異質結材料，在光催化反應中產生電荷的轉移，達到電子與空穴分離的效果，從而提高電子/空穴對的利用率，同時提高材料的光催化效率。

因此，尋找一種合適的半導體材料，與二氧化鈦形成具有異質結結構的材料，對提高二氧化鈦的光催化效率具有重要的意義。二氧化錫具有較高的電子遷移率(100～200cm²V^-1S^-1),對被激發的電子具有較快的傳輸速率。此外，二氧化鈦具有比二氧化錫更負的價帶，因此可以使電子從二氧化鈦的導帶傳輸到二氧化錫的價帶。所以通過制備二氧化鈦/二氧化錫的異質結結構的納米材料，可以明顯克服二氧化鈦在光催化應用中的缺陷，提高材料的光催化效率。

發明內容

為了克服上述二氧化鈦納米光催化材料的缺陷，本發明的目的在于提供一種異質結結構納米光催化材料的制備方法，制備一種二氧化錫納米管與二氧化鈦納米片的異質結納米光催化材料，從而提高二氧化鈦光催化降解有機污染物的效率。

為了達到上述目的，本發明的技術方案為：

一種異質結結構納米光催化材料的制備方法，包括以下步驟：

第一步：稱取有機聚合物納米管放入燒瓶，加入其質量比為1:10～100的質量濃度為98%的濃硫酸，超聲分散1～60分鐘，然后在20～80°C下攪拌反應2～24小時，得到的磺化有機聚合物納米管用乙醇洗滌1～6次，所述的有機聚合物納米管由二乙烯基苯交聯聚合得到；所述超聲功率為250W；攪拌速度為400r/m；

第二步：稱取10～500mg步驟一所得的磺化有機聚合物管，加入到10～100mL的10～100mM的巰基乙酸溶液中，超聲分散1～60分鐘，所述超聲功率為250W；然后依次加入10～1000mg?SnCl₂，100～1000mg尿素和0.1～2mL強酸，然后在40～80°C下攪拌反應2～24小時，攪拌速度為400r/m；將得到的產物離心分離，再用乙醇離心清洗1～10次，干燥備用；

第三步：將第二步中的產物超聲分散到醇類中，所述的醇類包括乙二醇、異丙醇、乙醇和丙三醇，產物與醇類的質量體積比為1：0.05～10，然后加入占醇類體積分數0.01%～3.0%的有機胺，手動攪拌1～10分鐘，再加入占醇類體積分數1%～60%的二氧化鈦前驅物，繼續手動攪拌兩分鐘，最后將混合溶液倒入水熱釜中，混合溶液在水熱釜中的填充率為30%～80%，水熱釜在120～200°C反應1～24小時，反應結束后，將產物離心分離，并且用乙醇離心洗滌兩次，干燥備用；所述超聲功率為250W；攪拌速度為400r/m；

第四步：將第三步中的產物在馬福爐中350～600°C煅燒1～12小時，升溫速率為0.5～5°C?min^-1；得到的白色粉末即為二氧化錫納米管與二氧化鈦納米片的異質結納米光催化材料。

X射線衍射表明產品由銳鈦礦型二氧化鈦與金紅石型二氧化錫組成。

利用本發明制備出的二氧化錫納米管與二氧化鈦納米片的異質結納米光催化材料具有以下有點：1較高的比表面積，從而可以提供更多的活性反應位點，從而提高光催化反應效率；2容易分離，不會造成對環境的二次污染；3具有異質結結構，光催化效率明顯高于普通的二氧化鈦和二氧化錫光催化材料。

具體實施方式

實施例一

本實施例包括以下步驟：

第一步：稱取2g一種有機聚合物納米管放入燒瓶，加入33mL的質量濃度為98%的濃硫酸，超聲分散1分鐘，然后在25°C下攪拌反應12小時，得到的磺化有機聚合物納米管用乙醇洗滌2次；所述超聲功率為250W；攪拌速度為400r/m；