[發(fā)明專利]一種異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)納米光催化材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310132278.X
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103230791A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁書江;許鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J35/10
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 弋才富

1.第一步：稱取有機(jī)聚合物納米管放入燒瓶，加入其質(zhì)量比為1:10～100的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，超聲分散1～60分鐘，然后在20～80°C下攪拌反應(yīng)2～24小時(shí)，得到的磺化有機(jī)聚合物納米管用乙醇洗滌1～6次，所述的有機(jī)聚合物納米管由二乙烯基苯交聯(lián)聚合得到；所述超聲功率為250W；攪拌速度為400r/m；

第二步：稱取10～500mg步驟一所得的磺化有機(jī)聚合物管，加入到10～100mL的10～100mM的巰基乙酸溶液中，超聲分散1～60分鐘，所述超聲功率為250W；然后依次加入10～1000mg?SnCl₂，100～1000mg尿素和0.1～2mL強(qiáng)酸，然后在40～80°C下攪拌反應(yīng)2～24小時(shí)，攪拌速度為400r/m；將得到的產(chǎn)物離心分離，再用乙醇離心清洗1～10次，干燥備用；

第三步：將第二步中的產(chǎn)物超聲分散到醇類中，所述的醇類包括乙二醇、異丙醇、乙醇和丙三醇，產(chǎn)物與醇類的質(zhì)量體積比為1：0.05～10，然后加入占醇類體積分?jǐn)?shù)0.01%～3.0%的有機(jī)胺，手動(dòng)攪拌1～10分鐘，再加入占醇類體積分?jǐn)?shù)1%～60%的二氧化鈦前驅(qū)物，繼續(xù)手動(dòng)攪拌兩分鐘，最后將混合溶液倒入水熱釜中，混合溶液在水熱釜中的填充率為30%～80%，水熱釜在120～200°C反應(yīng)1～24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，并且用乙醇離心洗滌兩次，干燥備用；所述超聲功率為250W；攪拌速度為400r/m；

第四步：將第三步中的產(chǎn)物在馬福爐中350～600°C煅燒1～12小時(shí)，升溫速率為0.5～5°C?min^-1；得到的白色粉末即為二氧化錫納米管與二氧化鈦納米片的異質(zhì)結(jié)納米光催化材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)納米光催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步：稱取2g有機(jī)聚合物納米管放入燒瓶，加入33mL的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，超聲分散1分鐘，然后在25°C下攪拌反應(yīng)12小時(shí)，得到的磺化有機(jī)聚合物納米管用乙醇洗滌2次；所述超聲功率為250W；攪拌速度為400r/m；

第二步：稱取20mg磺化有機(jī)聚合物管，加入到20mL20mM的巰基乙酸溶液中，超聲分散30分鐘。然后依次加入30mg?SnCl₂，200mg尿素和0.1mL濃硫酸，然后在40°C下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，將得到的產(chǎn)物離心分離，再用乙醇離心清洗1次，然后在室溫下晾干；所述超聲功率為250W；攪拌速度為400r/m；

第三步：稱取100mg第二步中的產(chǎn)物，超聲分散到30mL異丙醇中。然后加入0.06mL二亞甲基三胺，手動(dòng)攪拌5分鐘，再加入1mL鈦酸異丙酯，繼續(xù)手動(dòng)攪拌2分鐘，然后將混合溶液倒入水熱釜中，120°C反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，并且用乙醇離心清洗2次，在室溫下晾干；所述超聲功率為250W；攪拌速度為400r/m；

第四步：將第三步中的產(chǎn)物在馬福爐中400°C煅燒3小時(shí)，升溫速率為2°C?min^-1；得到的白色粉末即為二氧化錫納米管與二氧化鈦納米片的異質(zhì)結(jié)納米光催化材料。