[發(fā)明專利]一種基于衍生化測定干性食品包裝紙中2,4-二硝基苯酚的方法

有效

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• 申請日: 2013-04-17
• 公開（公告）號: CN103245736A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設計）人: 廖惠云;朱龍杰;莊亞東;張映;熊曉敏;王珂清;曹毅;張媛
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發(fā)明屬于包裝材料理化指標檢測技術領域，具體涉及一種基于衍生化測定干性食品包裝紙（主要包含速食包裝紙、糖果用紙、面食用紙等）中2,4-二硝基苯酚的方法。

背景技術

2,4-二硝基苯酚（2,4－dinitrophenol，簡稱DNP），微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿等有機溶劑。2,4-二硝基苯酚屬于原漿毒，毒性很大，人經口最低致死量LDLo為36?mg/kg，大鼠經口半數(shù)致死量（LD50）為30mg/kg，其中毒機制主要是直接作用于能量代謝，刺激氧化過程，抑制磷酸化過程。主要用于染料、顯影劑、藥物、指示劑、殺蟲劑及木材防腐等工業(yè)。

干性食品包裝紙是食品包裝中不可或缺的重要組成部分，其安全性是食品總體安全性非常重要的一個方面，而食品包裝材料安全性控制的源頭，根本是生產原料。鑒于2,4-二硝基苯酚極有可能會作為生產原料，在紙張的生產過程中用到。因此探索一種快速、準確的2,4-二硝基苯酚檢測方法，對干性食品包裝紙中的2,4-二硝基苯酚進行有效控制，保障干性食品包裝紙的使用安全性，是非常迫切和必要的。

目前，對痕量2,4-二硝基苯酚的檢測方法有多種，分別有液相色譜法、分光光度法、氣相色譜法、全光譜技術分析、氣相色譜/質譜聯(lián)用法、微分脈沖伏安法、電化學檢測法等。其中，液相色譜法靈敏度高、重復性好，易于推廣應用；顯色樹脂分光光度法是創(chuàng)新的方法，但前處理復雜，不便于自動化操作；全光譜技術適合于樣品中含多種結構類似物的辨別分析，缺點是儀器較貴，難以推廣應用；鑒于2,4-二硝基苯酚的極性較強，在GC的分析過程中會造成峰形狀嚴重拖尾，并使柱效嚴重降低，因此，2,4-二硝基苯酚并不適合于直接使用氣相色譜法或氣相色譜/質譜聯(lián)用法進行分析；微分脈沖伏安法、電化學檢測法選擇性高、靈敏度好，但不易于推廣應用。

綜上所述，液相色譜法是測定2,4-二硝基苯酚含量的重要手段之一。但是，對與復雜基質樣品而言，對目標物的準確定性有待于進一步提高。

發(fā)明內容

發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種基于衍生化測定干性食品包裝紙中2,4-二硝基苯酚的方法，該方法采用氣相色譜-質譜聯(lián)用（選擇離子掃描）方法測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯，能快速、準確檢測干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的含量，具有結果準確、干擾少等特點。

技術方案：為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種基于衍生化測定干性食品包裝紙中2,4-二硝基苯酚的方法，包括以下步驟：

（1）以乙酸乙酯為溶劑，配置濃度為20~1000mg/L的2，4-二硝基苯酚系列標準工作溶液若干；

（2）吸取1mL的上述系列標準工作溶液，準確加入1mL濃度為10mg/L的丙酸苯乙酯的乙酸乙酯內標溶液，再分別加入0.1mL吡啶和乙酸酐，最后加入7.8mL的乙酸乙酯，在50℃的條件下，反應1h，將反應液過0.45μm有機濾膜，得標準提取溶液；

（3）取樣品，粉碎，置于50mL具塞三角瓶中，準確加入1mL濃度為10mg/L的丙酸苯乙酯內標溶液，再分別加入0.1mL的吡啶和乙酸酐，最后加入8.8mL的乙酸乙酯，在50℃的條件下，反應1h，將反應液過0.45μm有機濾膜，得樣品溶液；

（4）用氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

（5）標準曲線繪制及結果計算。

步驟（1）中，準確稱取0.2g標準物2，4-二硝基苯酚，用乙酸乙酯分散、溶解，再用乙酸乙酯作溶劑定容至100mL的容量瓶中，得到濃度為2000mg/L的標準儲備液。分別準確移取一定體積的標準儲備液，用乙酸乙酯作溶劑，分別配制濃度為20mg/L、50mg/L、100mg/L、500mg/L和1000mg/L的標準工作溶液。

步驟（4）中，分別取樣品溶液、5個不同濃度的標準提取溶液進行色譜質譜分析；色譜分析條件為：采用DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）毛細管色譜柱，載氣為氦氣，進樣量為1μL，進樣口溫度為220℃，采用分流進樣方式，分流比為10：1，升溫程序為初始溫度為70℃，以15℃/min的速率升高至240℃；質譜分析條件為傳輸線溫度為250℃，電離方式為EI，離子源溫度為230℃，四極桿溫度為150℃，掃描方式為選擇性離子掃描模式（SIM），其中2，4-二硝基苯酚乙酰化產物的選擇離子為63、154、184、226（其中226為定量離子），內標丙酸苯乙酯的選擇離子為57、91、104（其中104為定量離子），對每個離子的監(jiān)測時間為50ms。