[發明專利]一種基于衍生化測定干性食品包裝紙中2,4-二硝基苯酚的方法

有效

• 申請號: 201310131721.1
• 申請日: 2013-04-17
• 公開（公告）號: CN103245736A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 廖惠云;朱龍杰;莊亞東;張映;熊曉敏;王珂清;曹毅;張媛
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種基于衍生化測定干性食品包裝紙中2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）以乙酸乙酯為溶劑，配置濃度為20~1000mg/L的2，4-二硝基苯酚的系列標準工作溶液若干；

（2）吸取1mL的上述系列標準工作溶液，準確加入1mL濃度為10mg/L的丙酸苯乙酯的乙酸乙酯內標溶液，再分別加入0.1mL吡啶和乙酸酐，最后加入7.8mL的乙酸乙酯，在50℃的條件下，反應1h，將反應液過0.45μm有機濾膜，得標準提取溶液；

（3）取樣品，粉碎，置于50mL具塞三角瓶中，準確加入1mL濃度為10mg/L的丙酸苯乙酯內標溶液，再分別加入0.1mL的吡啶和乙酸酐，最后加入8.8mL的乙酸乙酯，在50℃的條件下，反應1h，將反應液過0.45μm有機濾膜，得樣品溶液；

（4）用氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

（5）標準曲線繪制及結果計算。

2.根據權利要求1所述的基于衍生化測定干性食品包裝紙中2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于，步驟（1）中，準確稱取0.2g標準物2，4-二硝基苯酚，用乙酸乙酯分散、溶解，再用乙酸乙酯作溶劑定容至100mL的容量瓶中，得到濃度為2000mg/L的標準儲備液；分別準確移取一定體積的標準儲備液，用乙酸乙酯作溶劑，分別配制濃度為20mg/L、50mg/L、100mg/L、500mg/L和1000mg/L的標準工作溶液。

3.根據權利要求1所述的基于衍生化測定干性食品包裝紙中2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于，步驟（4）中，分別取樣品溶液、5個不同濃度的標準提取溶液進行色譜質譜分析；色譜分析條件為：采用DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）毛細管色譜柱，載氣為氦氣，進樣量為1μL，進樣口溫度為220℃，采用分流進樣方式，分流比為10：1，升溫程序為初始溫度為70℃，以15℃/min的速率升高至240℃；質譜分析條件為傳輸線溫度為250℃，電離方式為EI，離子源溫度為230℃，四極桿溫度為150℃，掃描方式為選擇性離子掃描模式（SIM），其中2，4-二硝基苯酚乙酰化產物的選擇離子為63、154、184、226（其中226為定量離子），內標丙酸苯乙酯的選擇離子為57、91、104（其中104為定量離子），對每個離子的監測時間為50ms。

4.根據權利要求1所述的基于衍生化測定干性食品包裝紙中2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于，步驟（5）中，首先，以標準工作溶液中2，4-二硝基苯酚濃度為橫坐標，以色譜圖中2，4-二硝基苯酚乙酰化產物的峰面積為縱坐標，進行回歸分析，建立標準工作曲線；取最低濃度的標準工作溶液，做10次平行檢測分析，計算其標準偏差，以3倍的標準偏差對應的濃度為檢出限；與標準工作曲線相對應的回歸方程、相關系數等數據如下：

標準工作曲線相對應的回歸方程為Y=0.0015X+0.00005，相關系數為0.9994，線性范圍為2～100?mg/L，檢出限為1.62?mg/kg；然后，將相同條件下測得的樣品溶液中2，4-二硝基苯酚乙酰化產物的色譜峰面積，代入工作曲線，換算求得樣品中2，4-二硝基苯酚的含量，計算公式如下：

上式中：X為試樣中2，4-二硝基苯酚的含量，mg/kg；C為由標準工作曲線上讀取的試樣溶液中2，4-二硝基苯酚的濃度，mg/L；C₀為由標準工作曲線上讀取的空白溶液中2，4-二硝基苯酚的濃度，mg/L；184為2，4-二硝基苯酚的分子量；V為萃取體系的體積，mL；M為試樣的質量，g；226為2，4-二硝基苯酚乙酰化產物的分子量。