[發明專利]高溫過濾用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法

無效

• 申請號: 201310130293.0
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103193513A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 鄧湘云;白成英;李建保;馮家迪;景亞妮;李玉萍;楊杰;劉張敏;李譽;朱飄
• 申請（專利權）人: 海南大學;江蘇省宜興非金屬化工機械廠有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;B01D67/00
• 代理公司: 海口翔翔專利事務有限公司 46001
• 代理人: 劉清蓮

技術領域

本發明涉及了一種制備無機過濾膜的方法，更具體的涉及一種利用空氣噴涂技術制備復合碳化硅多孔陶瓷過濾膜的涂覆方法，屬于多孔陶瓷領域。

背景技術

無機膜的研究和應用始于二戰期間，歐美等國家利用無機膜富集鈾礦中的鈾。上世紀90年代，無機膜研究進入以氣體分離運用為主和無機膜分離器——反應器組合構件的階段，給傳統的化學工業、石油化工、生物化工、制藥工業、食品工業等領域帶來革命性的變化。

無機膜具有傳統分離膜所無法比擬的一些優點：熱穩定性好、化學性質穩定、清洗方便、使用壽命長、容易再生、孔徑分布窄，分離效率高等。尤其在高溫、高壓氣固分離領域有其他過濾材料無可比擬的優勢，它已經成為高溫過濾器的核心元件。其中非對稱過濾材料是這一領域的未來方向，而高均勻性表層過濾膜的涂覆技術是復合過濾材料的關鍵技術難題之一。

無機膜的研究與產業化關鍵在于過濾膜的制備。無機過濾膜制備方法主要有提拉法、流延成型法、薄膜沉積法、陽極氧化、溶膠凝膠法等。提拉法制備的過濾膜由于受重力作用，膜的均勻完整性很難得到保證，流延成型法只能對小尺寸平板型的支撐體材料進行鍍膜，薄膜沉積和溶膠凝膠法成本過高，難以實現工業化應用，陽極氧化法局限于金屬氧化物進行鍍膜。

發明內容

本發明的目的是提供一種高溫過濾用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法，該方法所需設備簡單、經濟實用、易于工業化生產，支撐體燒結后，在其上噴涂一層含粘結劑的纖維層。烘干后，再利用空氣噴涂技術涂覆均勻完整、厚度易控的碳化硅無機表面膜。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：提供高溫過濾用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法，包括制備碳化硅多孔陶瓷支撐體坯體、制備纖維層漿料、制備均勻纖維層漿料、均勻纖維層漿料涂覆、過濾膜漿料制備和過濾膜漿料涂覆等步驟，具體如下：

（1）制備碳化硅多孔陶瓷支撐體坯體：按碳化硅粉、陶瓷粘結劑、造孔劑質量比為10:0.5~3.3:0.5~4.0，分別稱取各原料所需的量，配制質量濃度為1.5wt%的羧甲基纖維素鈉（CMC）溶液，所使用的碳化硅粉的顆粒粒徑為100~350μm，陶瓷粘結劑組成為質量分數為65wt%鉀長石、12wt%燒高嶺土和23wt%石英砂混合球磨20h配置而成。造孔劑為石墨，粒徑為10~60μm，。在燒杯中攪拌的同時依次加入羧甲基纖維素鈉溶液，碳化硅攪拌均勻后，少量多次加入粘結劑，羧甲基纖維素鈉溶液，少量多次加入造孔劑。將其混合攪拌均勻后干壓成型，壓力為1~50MPa，支撐體厚度為3~20mm，直徑為10~100mm；將制備好生坯干燥后，以升溫速率2~30^oC/min預燒結至1000~1250℃，保溫時間為1~5h。其中分多次加入的羧甲基纖維素鈉（CMC）溶液的總質量為碳化硅、粘結劑、造孔劑總質量的5~20wt%；

（2）纖維層漿料制備：稱取的莫來石纖維、硅酸鋁纖維單根直徑分布0.5~15μm，長徑比大于10，陶瓷粘結劑粒徑為1~40μm，其中莫來石纖維、硅酸鋁纖維、陶瓷粘結劑的質量比為0.5~4:?0.5~3.5：0.1~1.5；陶瓷粘結劑組成為23μm碳化硅、層析氧化鋁、氧化鎂，質量比為10：0.5~6.5：0~2；再稱取0.5~15g羧甲基纖維素鈉，加入40~300ml的去離子水中水浴磁力攪拌均勻，依次加入硅酸鋁纖維、莫來石纖維、陶瓷粘結劑，加熱煮沸的同時攪拌，直至纖維分散均勻且使漿料中莫來石纖維質量分數為1~10%，即可得到纖維和粘結劑混合漿料；

（3）均勻纖維層漿料獲得：將步驟（2）制備好的的纖維與粘結劑混合料加入10~100g球磨介質，放入球磨機中以50~400轉/分鐘轉速球磨10~400分鐘，即可得到均勻分散纖維層漿料；

（4）將步驟（3）制備好的的均勻分散纖維層漿料倒入油漆噴槍中，調整進氣壓力、噴嘴張角、走槍速度，控制吸漿速度、磨面厚度、平整度，使纖維層均勻涂覆在支撐體上，旋轉支撐體，連續噴涂，達到所需纖維層厚度；噴涂后放入烘箱110℃烘干6~24h備用；

（5）涂膜液溶劑的配制：按丙三醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、三乙二醇體積比為0~30:0~40:0~90:0~80:0~25稱量，倒入燒杯中，利用磁力攪拌器混合攪拌5~100min；