[發(fā)明專利]一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法及制得的乳液

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310129925.1
• 申請(qǐng)日: 2013-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN103242480A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐青林;郭文禮;楊開吉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京恒聚化工集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08F220/34
• 分類號(hào): C08F220/34;C08F220/56;C08F220/28;C08F220/06;C08F212/36;C08F220/58;C08F2/32
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)高分子化合物制備的領(lǐng)域，具體涉及一種丙烯酰胺聚合物的制備方法及所制備得到的產(chǎn)物。

背景技術(shù)

目前，國(guó)內(nèi)外正在研究如何進(jìn)一步提高陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的分子量、溶解性，以滿足廣大消費(fèi)者對(duì)更高性能陽(yáng)離子聚丙烯酰胺產(chǎn)品的需求。國(guó)內(nèi)外此類聚合物的研制盡管已經(jīng)有一些報(bào)道，但由于產(chǎn)品穩(wěn)定性不佳，還處于實(shí)驗(yàn)室階段，沒有進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)或應(yīng)用。由于市場(chǎng)商品銷售的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液濃度一般較低（30％～35%），分子量為200～800萬(wàn)，存儲(chǔ)穩(wěn)定性差（一般3個(gè)月到6個(gè)月，就出現(xiàn)分層），給運(yùn)輸及客戶使用帶來(lái)很大不便。

傳統(tǒng)的聚丙烯酰胺粉末狀產(chǎn)品，使用中存在溶解時(shí)費(fèi)力，作業(yè)環(huán)境惡劣，溶解速度慢，溶解設(shè)備龐大等，使得國(guó)外市場(chǎng)逐漸由粉末產(chǎn)品向乳液產(chǎn)品轉(zhuǎn)移，但傳統(tǒng)的反相乳液聚合所得PAM乳液產(chǎn)品穩(wěn)定性差，濃度低，不能滿足用戶需要。例如，專利申請(qǐng)CN101921365A所公開的制備方法，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺粉末；專利申請(qǐng)CN101121765A采用光照射研發(fā)聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺粉末。對(duì)于合成高分子量、穩(wěn)定的高濃陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，尚無(wú)已知的合成工藝。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有的聚丙烯酰胺乳液領(lǐng)域中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種高濃陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法。

本發(fā)明的另一目的是提出所述制備方法得到的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，具體技術(shù)方案為：

一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液的制備方法，其包括步驟：

1）將重量份的穩(wěn)定劑20-40份、乳化劑10-20份、有機(jī)烴類溶劑350-500份混合，再加入熱引發(fā)劑0.05-0.2份，攪拌均勻；

2）在配料罐中加入去離子水200-400份、單體200-400份、螯合劑0.1-1份混合，交聯(lián)劑0.001～0.01份，所述單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和丙烯酰胺；

3）步驟2）所得混合物加入到步驟1）所得混合物中，乳化均質(zhì)；然后將體系降溫到10℃～20℃；

4）向步驟3）所得混合物中加入引發(fā)劑0.05～0.1份，至反應(yīng)混合物溫度升高至恒定，再保溫15-30分鐘；

5）將步驟4）產(chǎn)品升溫到80℃～95℃蒸餾2-3小時(shí)；得到固含量≥55%的高濃乳液；

6）將步驟5）中的高濃乳液加入15份～25份的活性激活劑后包裝儲(chǔ)存，得到高濃乳液產(chǎn)品。

其中，所述高分子穩(wěn)定劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚甘油酯、聚乙烯基、苯乙烯和馬來(lái)酸酐的共聚物、乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯共聚物中的一種或多種；

其中，所述步驟1）中的乳化劑為非離子表面活性劑，選自失水山梨醇單月桂酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇辛基苯基醚和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或多種；所述有機(jī)烴類溶劑選自汽油、煤油、柴油或白油一種或多種；

其中，所述步驟2）中的熱引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、2,2′-偶氮雙（異丁腈）、2,2′-偶氮雙（2-甲基異丁腈）中的一種或多種；

其中，所述步驟2）中螯合劑為EDTA、二巰基丙烷磺酸鈉、EGTA、乙二胺四丙酸、三乙撐四胺中的一種或多種；

其中，所述步驟2）中的交聯(lián)劑丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、二乙烯基苯、N-羥甲基丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰中的一種或多種；

其中，所述步驟4）中的引發(fā)劑選自過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸銨、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化月桂酰、過(guò)二碳酸二環(huán)己基酯、過(guò)辛酸叔丁酯、過(guò)辛酸叔戊酯、過(guò)壬二酸二叔丁酯、過(guò)乙酸叔丁酯等的一種或多種；

其中，所述步驟4）中通過(guò)所述引發(fā)劑加入速度控制反應(yīng)體系升溫3-6℃/min，然后保溫15-30分鐘；所述引發(fā)劑可以分3-6批加入，以控制溫度的上升；也可以用滴加的方式控制溫度的上升，直至反應(yīng)混合物溫度升高至恒定，所述的恒定的溫度為65-72℃。

其中，所述步驟5）之后還包括在真空條件下蒸餾的步驟，所述蒸餾中，蒸餾條件為在最大真空度下緩慢升溫到80℃～95℃，蒸餾2～3小時(shí)；

其中，所述步驟6）中活性激活劑為聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油磷酸酯鹽等親水性表面活性劑中的一種或多種。

本發(fā)明所述的制備方法制備得到的乳液

本發(fā)明的有益效果在于：