[發(fā)明專利]一種復(fù)合引發(fā)體系合成乙烯?乙烯醇共聚物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310125550.1
• 申請(qǐng)日: 2013-04-11
• 公開（公告）號(hào): CN104098731B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 竇玉芹;彭達(dá)平;胡臘梅;廖永康;吳永忠;黎園;任文革;李永江;陸春茵;郭永松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工集團(tuán)公司;中國(guó)石化集團(tuán)四川維尼綸廠
• 主分類號(hào): C08F218/08
• 分類號(hào): C08F218/08;C08F4/04;C08F4/30;C08F4/34;C08F8/12
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種乙烯-乙烯醇共聚物的制備方法，包括以下步驟：

1）初始加料

將40~75份甲醇加入高壓不銹鋼反應(yīng)釜中，擰緊蓋子，在150~250rpm下常溫?cái)嚢?~10min；

2）釜內(nèi)置換

用8~12bar的N₂置換兩次，再用8~12bar的乙烯置換兩次，每次置換持續(xù)3~5min；

3）添加單體、引發(fā)劑進(jìn)行聚合

所述釜內(nèi)置換后用高壓計(jì)量泵全速加入60~90份醋酸乙烯酯單體、通入乙烯單體，控制壓力為10~40bar，當(dāng)釜內(nèi)溫度30~90℃時(shí)，用高壓計(jì)量泵全速加入上述的復(fù)合引發(fā)劑0.03~0.5份，所述引發(fā)劑體系由偶氮二異丁腈和過氧化烷基酯類引發(fā)劑組成，偶氮二異丁腈：過氧化烷基酯類為1:1～6，以重量比計(jì)；從加入引發(fā)劑起算，反應(yīng)3.0~6.0小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，關(guān)閉乙烯進(jìn)氣閥，降至溫度40℃以下泄壓出料得到聚合反應(yīng)產(chǎn)物；

4）吹出殘單提純

將聚合反應(yīng)產(chǎn)物倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加入少量的阻聚劑在溫度為50~70℃，減壓蒸餾的情況下除去未反應(yīng)的單體，得到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的樹脂溶液；

5）溶解皂化

將所述得到的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的樹脂溶液，用甲醇配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~30%的溶液，加入堿液進(jìn)行醇解即得到乙烯-乙烯醇共聚物的產(chǎn)品；所述堿液為NaOH的甲醇溶液、溶質(zhì)NaOH的濃度為50g/L, 所述堿液與乙烯-醋酸乙烯酯共聚物樹脂的摩爾比為0.03:1。