[發明專利]一種烷基糖苷的制備方法

有效

• 申請號: 201310121189.5
• 申請日: 2013-04-09
• 公開（公告）號: CN103232497A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 郭霞;吳維高;史立文;葛贊;黃亞茹;方銀軍;華文高
• 申請（專利權）人: 浙江贊宇科技股份有限公司;嘉興贊宇科技有限公司
• 主分類號: C07H15/04
• 分類號: C07H15/04;C07H1/00
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，具體的說是一種烷基糖苷的制備方法。

技術背景

烷基糖苷（alkyl?polyglycoside，簡稱APG）是20世紀80年代末90年代初開發出的一類新型表面活性劑，以可再生資源碳水化合物和長鏈的天然脂肪醇為原料，以酸作為催化劑經過脫水縮合而制得。APG兼具有非離子與陰離子表面活性劑的許多優點，如活性高、去污力強、泡沫豐富細膩而穩定、與其他表面活性劑配伍性好、生物降解好、無毒、無污染等，被譽為“世界級”表面活性劑，廣泛應用于洗滌劑、工業乳化劑、化妝品、食品和藥品行業。

現階段生產烷基糖苷的合成方法主要采用一步法，即在一定溫度、壓力和酸催化劑下，使用中長鏈的脂肪醇和葡萄糖直接進行固液相反應制備烷基糖苷，該反應是葡萄糖環上的半縮醛羥基和脂肪醇羥基進行的縮醛化反應。為了阻止葡萄糖的自聚，在烷基糖苷的制備過程中，脂肪醇往往大大過量。由于葡萄糖和糖苷都是熱敏性物質，經糖苷化反應和高溫脫醇后得到的烷基糖苷大都是棕黑色產品，為了得到淺色產品就必須進行產品的后處理。烷基糖苷自身在酸堿體系中都是比較穩定的，導致烷基糖苷深色的著色物質主要來自于葡萄糖的各種脫水降解物；產品顏色呈棕黑色主要是在蒸餾脫醇過程中發生的，這是由于（1）脂肪醇和葡萄糖苷化采用酸性催化劑，使得反應體系呈酸性，APG在高溫酸性條件下可逆地分解為葡萄糖和醇，而葡萄糖在酸和熱的作用下會發生縮合反應、脫水反應，導致產品呈棕黑色；（2）脂肪醇和葡萄糖苷化后，加堿中和，加堿過量，導致體系呈堿性，葡萄糖在堿和熱的作用下穩定性更差，很快就發生異構化和分解反應，生成多種有色物質。由此可見，在中和過程中，很難達到精確的中和點；在高溫蒸餾脫醇之前將多糖和未反應葡萄糖分離徹底顯得尤為重要。此外，在中性或弱酸性環境無水體系中操作也可有效降低殘留溶解糖在高溫下出現色澤惡化。因此，為得到色澤較好的APG產品，很多專利都是圍繞上述問題而展開的：（1）采用新型催化劑，如固載雜多酸催化劑（CN101239999A）、離子液體催化劑（CN101787058A）、磺酸樹脂（EP0378710）、雜多酸（US4874852）等，但很多催化劑價格昂貴；（2）提高脫醇技術，如采用新型脫醇系統（CN201587917U）、脫醇前先萃取處理（CN1048253C）、萃取脫醇（CN200410026350.1、US5512666）、加入稀釋劑脫醇（CN1045261C）等，但過程復雜，工藝流程長，而且會造成一定活性物的損失；（3）提高中和或者漂白技術，如采用堿金屬氧化粉末中和（CN1213054C）、氫氧化鎂中和（JP92120090）、氧化鎂輔助脫色（US5554740）等，但催化劑不能回用，中和鹽不易分離，堿金屬的殘留對APG產品的使用受到一定限制。因此，以上方法雖有一定效果，但有一定局限性。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備工藝簡單、產品應用廣泛的直接糖苷化法制取淺色的烷基糖苷的方法。

本發明提供的技術方案是：一種烷基糖苷的制備方法，按以下步驟進行：

1）將葡萄糖，脂肪醇投入反應釜中，升溫至100～120℃，抽真空至壓力為-50～-98Kpa，加入催化劑進行糖苷化反應2～4小時；

2）反應后趁熱過濾，除去未反應的葡萄糖和大部分催化劑，再經樹脂吸附反應液中殘留的微量酸；

3）蒸餾脫除混合物中的游離脂肪醇；

4）加水制成含水率為30%～75%的水溶液，加入脫色劑進行脫色；

5）調節溶液pH到8～11，制得烷基糖苷產品。

所述催化劑為NaHSO₄、KHSO₄、次磷酸鈉、雜多酸中的一種或兩種以上的混合。

所述樹脂為可回收后重復使用的鈉型強酸性陽離子交換樹脂。

所述脫色劑為次氯酸鈉或雙氧水。

所述反應釜帶有真空脫水裝置。