[發明專利]一種塑料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法

無效

• 申請號: 201310113816.0
• 申請日: 2013-04-03
• 公開（公告）號: CN103293237A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 張愛雷
• 申請（專利權）人: 張愛雷
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

技術領域

本發明涉及一種塑料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法，具體涉及一種針對食品包裝袋中添加的增塑劑鄰苯二甲酸酯類化合物的方便、快捷、準確檢測方法。

背景技術

現今食品安全問題愈來愈受到廣大老百姓的關心，食品安全是一個范圍很廣的領域，它不僅僅指食品本身，還涉及到與食品相關的諸多方面，如食品所用原材料、食品加工工藝過程污染控制、食品放置與儲存、食品包裝所用材料等方面。

鄰苯二甲酸酯類化合物是塑料中常用的增塑劑，為了使塑料性能增加，鄰苯二甲酸均為酯類被廣泛使用，但它是一類環境激素，直接危害到人體健康，我國已將鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯列入到環境優先污染物黑名單中。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種靈敏度高的塑料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種塑料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法，其步驟為：

將塑料樣品處理為0.2～0.3cm的碎片，加入有機溶劑，25～30℃放置30～40h，超聲提取30～45min，提取液用0.4μm有機相濾膜過濾、定容；從定容后的樣品中取樣，利用高效液相色譜進行分析，測定得到樣品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量。

所述有機溶劑選在下述物質中的一種或幾種：甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷。

所述有機溶劑為體積比為1:1～1:1.2的乙醇和二氯甲烷的混合液。

高效液相色譜分析過程中采用梯度，洗脫劑甲醇—水；梯度程序：0～4min甲醇75％、純水25％；4～9min甲醇由75％逐漸變化為100％；純水由25％逐漸變化為0；9～13min甲醇100％。

高效液相色譜分析過程中測定波長226nm～227nm。

本發明有益效果：該檢測方法速度快、靈敏度高，檢出限達ppb級；可實現有效快速檢測與食品接觸的各種塑料制品中增塑劑含量是否合格，達到安全標準。

附圖說明

圖1為苯二甲酸酯類化合物的標準色譜圖。

具體實施方式

從附圖1中可以看出，苯二甲酸酯類化合物的標準色譜圖中各個物質的保留時間如下：

1鄰苯二甲酸二甲酯(RT=1.9lmin)；

2鄰苯二甲酸二乙酯(RT=2.55rain)；

3鄰苯二甲酸二丁酯(RT=7.55min)；

4鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(RT=11.92min)；

5鄰苯二甲酸二辛酯(RT=12.20min)。

實施例1

將礦泉水瓶剪成邊長為0.2～0.3cm的碎片，稱取樣品0.5g(精確至mg)，用約加入1:1的乙醇和二氯甲烷的混合液80mL，25～30℃放置40h，超聲提取45min，提取液用0.4μm有機相濾膜過濾、定容至100mL；從定容后的樣品中取樣，利用高效液相色譜進行分析，測定得到樣品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量。

高效液相色譜分析過程中采用梯度，洗脫劑甲醇—水；梯度程序：0～4min甲醇75％、純水25％；4～9min甲醇由75％逐漸變化為100％；純水由25％逐漸變化為0；9～13min甲醇100％。

高效液相色譜分析過程中測定波長226nm。

經檢測，其中保留時間為7.56min處出現吸收峰，與標準樣品比較，確定為：鄰苯二甲酸二丁酯。

實施例2

將塑料包裝袋剪成邊長為0.2～0.3cm的碎片，稱取樣品0.4g(精確至mg)，用約加入1:3的乙醇和二氯甲烷的混合液80mL，25～30℃放置36h，超聲提取40min，提取液用0.4μm有機相濾膜過濾、定容至100mL；從定容后的樣品中取樣，利用高效液相色譜進行分析，測定得到樣品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量。

高效液相色譜分析過程中采用梯度，洗脫劑甲醇—水；梯度程序：0～4min甲醇75％、純水25％；4～9min甲醇由75％逐漸變化為100％；純水由25％逐漸變化為0；9～13min甲醇100％。

高效液相色譜分析過程中測定波長227nm。

經檢測，其中保留時間為1.92min處出現吸收峰，與標準樣品比較，確定為：鄰苯二甲酸二甲酯；保留時間為12.20min處出現吸收峰，與標準樣品比較，確定為：鄰苯二甲酸二辛酯。