[發明專利]一種用HPLC法測定卡巴他賽有關物質的方法

有效

• 申請號: 201310108598.1
• 申請日: 2013-03-30
• 公開（公告）號: CN103217493A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 巴曉雨;郝福;劉軍鋒
• 申請（專利權）人: 神威藥業集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用HPLC法測定卡巴他賽有關物質的方法，其特征在于，選用十八烷基鍵合硅膠色譜柱，以水相-有機相為流動相進行梯度洗脫，檢測波長為220-240nm，其中所述水相選自水，乙酸銨，或濃度為0.01mol/L～0.05mol/L的pH為6.0～7.0的磷酸二氫鉀緩沖溶液、磷酸二氫鈉緩沖溶液、磷酸氫二鉀緩沖溶液、磷酸氫二鈉緩沖溶液中的任意一種或其任意混合物，所述有機相選自甲醇、乙醇或乙腈。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基鍵合硅膠色譜柱填料的顆粒度為3-5μm。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述十八烷基鍵合硅膠色譜柱填料的顆粒度為5μm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述檢測波長為230nm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述水相-有機相是水-乙腈。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于所述水-乙腈梯度洗脫的體積比為35%-45%：65%-55%（0min），15%：85%（30min），0%-10%：100%-90%（50min），15%：85%（55min）和35%-45%：65%-55%（60min）。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述水-乙腈梯度洗脫的體積比為40%：60%（0min），15%：85%（30min），0%：100%（50min），15%：85%（55min）和40%：60%（60min）。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水相-有機相是磷酸氫二鈉緩沖溶液-乙腈，其中磷酸氫二鈉緩沖溶液的pH為7.0、濃度為0.025mol/L。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷酸氫二鈉緩沖溶液-乙腈梯度洗脫的體積比為50%：50%（0min），15%：85%（30min），0%：100%（50min），15%：85%（55min）和50%：50%（60min）。

10.一種用HPLC法測定卡巴他賽有關物質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.取卡巴他賽適量，先用乙腈溶解后再用流動相定容，配制成卡巴他賽濃度為1mg/mL的供試品溶液；

b.取供試品溶液，采用HPLC法測定卡巴他賽有關物質，調節檢測靈敏度使供試品溶液中卡巴他賽的峰高約為滿量程的20%、單個雜質的峰面積不得大于主峰峰面積的一半、雜質峰面積總和不得大于主峰面積，其中采用十八烷基鍵合硅膠色譜柱，以水-乙腈為流動相進行梯度洗脫，水-乙腈梯度洗脫的體積比為40%：60%（0min）、15%：85%（30min）、0%：100%（50min）、15%：85%（55min）和40%：60%（60min），柱填料的顆粒度為5μm，檢測波長為230nm。