[發明專利]一種鈉摻雜鉬平面濺射靶材的制備方法

有效

• 申請號: 201310099385.7
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103160791A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 徐從康
• 申請（專利權）人: 無錫舒瑪天科新能源技術有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明屬于太陽能應用設備領域，特別涉及一種鈉摻雜鉬平面濺射靶材的制備方法。

背景技術

過去幾十年中，太陽能電池板的制造業規模迅速擴大。2011年，美國太陽能產業的增長率高達109%，在新能源技術領域中首屈一指。銅銦鎵硒薄膜太陽能電池在太陽能電池板領域發展迅速，其通常在一層剛性的玻璃底板或是柔性的不銹鋼板上依次設有鉬層、銅銦鎵硒薄膜吸收層、硫化鎘緩沖層、本征氧化鋅、鋁-氧化鋅窗口層和表面接觸層。根據Lux?Research的研究報告，2011年銅銦鎵硒薄膜太陽能市場產能達到1.2GW，并將于2015年達到2.3GW；其他太陽能電池研究機構均預測銅銦鎵硒薄膜太陽能電池的市場份額將由2010年的3%增長至2015年的6%，并將在2020年達到33%。這充分表明銅銦鎵硒薄膜太陽能電池技術將引領未來的太陽能電池市場，并具有巨大的商業潛力。作為被美國能源部和其他知名太陽能電池研究機構列為最有發展前景的薄膜太陽能電池技術，銅銦鎵硒薄膜太陽能電池技術正憑借著其廣泛的優勢吸引著越來越多的研究人員和投資者。迄今為止，銅銦鎵硒薄膜太陽能電池的效率在實驗室中已經突破了20.3%。同時，越來越多的公司、機構正在致力于實現這項技術的商業化。

現有銅銦鎵硒薄膜的生產方法大體上可被分為非真空法和真空法。非真空方法包括電化學鍍膜法、噴墨打印法、FASST法和旋轉涂布法等；偏低的效率是非真空法仍需解決的一大問題。真空法主要包括共蒸鍍法和兩步濺射法。

兩步濺射法是目前生產銅銦鎵硒薄膜吸收層最前沿的技術，包括濺射和硒化等工藝過程。該方法以銅化鎵或者銅/鎵靶材以及銦靶材為原料，使用共濺射或者連續濺射的方法將合金沉積到無定形薄膜上；之后再將薄膜在硒化氫或者硒的環境里進行硒化，最終形成p-type吸收層。現有兩步濺射法通常以銅化鎵或者銅/鎵靶材以及銦靶材為背電極，制得的銅銦鎵硒薄膜轉換效率低、成本高。

發明內容

發明目的：本發明的第一目的是提供一種效率高、成本低的鈉摻雜鉬平面濺射靶材。

本發明的第二目的是提供一種工藝簡單、成本較低的鈉摻雜鉬平面濺射靶材的制備方法。

技術方案：本發明提供的一種鈉摻雜鉬平面濺射靶材，由鉬原子、鈉原子和氧原子組成，其中鉬原子數占原子總數的85-99%，其余為鈉原子和氧原子，鈉原子和氧原子的數量比為1:2。

本發明還提供了一種鈉摻雜鉬平面濺射靶材的制備方法，包括以下步驟：

（1）將三氧化鉬與氫氧化鈉在水中反應生成鉬酸鈉水溶液，加熱至100-120℃使鉬酸鈉水溶液蒸干，得無水鉬酸鈉；

（2）將無水鉬酸鈉與鉬粉混勻后于球磨罐中在氬氣保護下球磨，得混合粉料；

（3）將混合粉料置于石墨模具中于冷壓機中加壓成型，得成型料；

（4）將成型料置于石墨模具中于熱壓機中在氮氣保護下加壓成型，即得鈉摻雜鉬平面濺射靶材。

步驟（1）中，所述三氧化鉬的純度為99.99%以上，所述三氧化鉬與氫氧化鈉的用量摩爾比為1：（1-3）。

步驟（1）中，反應溫度為50-70℃。

步驟（2）中，所述無水鉬酸鈉與鉬粉的用量以使鉬原子的數量占原子總數的85-99%為準，無水鉬酸鈉與鉬粉的總質量與球磨機中加球的總質量之比為1：（10-100）。

步驟（2）中，球磨罐轉速為100-700rpm，球磨時間為30-180min。

步驟（3）中，冷壓機加壓為50-350kgf/cm²。

步驟（4）中，熱壓機壓力為50-150kgf/cm2；熱壓機溫度為從室溫升到1000-1100℃，溫度上升速率為10-25℃/min，恒溫0.3-0.5h后停止加熱，自然冷卻到室溫。

有益效果：本發明提供的鈉摻雜鉬平面濺射靶材在鉬背電極中摻雜了鈉元素，能夠大幅提高銅銦鎵硒薄膜電池的轉換效率，降低生產成本，使銅銦鎵硒薄膜電池大規模工業化。

本發明提供的鈉摻雜鉬平面濺射靶材的制備方法以三氧化鉬、氫氧化鈉和鉬金屬為原料，經過反應、球磨、過篩、熱壓等工藝制成鈉摻雜鉬平面濺射靶材，工藝簡單、成本低廉，適于工業化生產，制得的靶材相對密度高可達到95%以上、氧密度高可達250ppm、尺寸小可達60-100微米。

具體實施方式

根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。