[發(fā)明專利]一種高純煙堿的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310096553.7
• 申請(qǐng)日: 2013-03-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104045624A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 文貽榮;黃生博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南省中科農(nóng)業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D401/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D401/04
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物提取技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種高純煙堿的制備方法。

背景技術(shù)

我國(guó)是煙草種植大國(guó)，每年都有大量的殘次煙葉急待處理與利用，否則將造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)…。一方面，煙草行業(yè)不收低次煙葉，農(nóng)民自己又難以進(jìn)行有效加工利用；另一方面，殘次煙葉中含有應(yīng)用價(jià)值很高的煙堿，不加以利用非常可惜。農(nóng)業(yè)上，煙堿系列農(nóng)藥是優(yōu)質(zhì)殺蟲(chóng)劑；醫(yī)藥上，煙堿是多種藥物的重要原料。因此，殘次煙葉的開(kāi)發(fā)利用很有意義。現(xiàn)有的煙堿提取方法有加酸或加堿蒸餾法、加脫水劑蒸餾一萃取法、堿性萃取一酸性反萃取法、離子交換法及超臨界二氧化碳提取法等。在這些方法中，煙堿提取率、能耗和環(huán)境污染三者之間存在突出矛盾。如專利“一種煙堿提取新工藝”(99105952)，該發(fā)明公開(kāi)的工藝是將煙葉先用熱水浸提，再向浸提液中先后加入Ca(OH)₂和CO₂進(jìn)行中和，中和后過(guò)濾，過(guò)濾液即精制煙汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸發(fā)萃取相以得到含游離煙堿75～85％的產(chǎn)品，蒸發(fā)萃余相以回收萃取劑，使萃余相能作為浸提用熱水得到循環(huán)利用。該工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，無(wú)廢水、廢氣、廢料產(chǎn)生，但提取率一般。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種提取率高，提取時(shí)間短，產(chǎn)品純度高，且操作步驟簡(jiǎn)單的高純煙堿的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

一種高純煙堿的制備方法，其步驟為：

A、將殘次煙葉于40℃-60℃溫度下干燥1-2小時(shí)，粉碎，過(guò)20-60目篩；

B、按料液比1∶2-8，將煙末置于濃度為60％～99％的乙醇溶液中，室溫靜置12-36小時(shí)；

C、將靜置后的料液置于40℃-60℃溫度下，用超聲波提取20-40分鐘后，過(guò)濾料液，再離心過(guò)濾液10-30分鐘；

D、將離心后的過(guò)濾液過(guò)濾后的沉淀物于40℃-60℃下干燥1-3小時(shí)，得煙堿。

所述的殘次煙葉干燥溫度為50℃，干燥時(shí)間為1.5小時(shí)。

所述的過(guò)篩目數(shù)為40目。

所述的煙末與乙醇溶液的料液比為1∶5。

所述的乙醇濃度為80％。

所述的室溫靜置時(shí)間為24小時(shí)。

所述的超聲波提取溫度為50℃，超聲波提取時(shí)間為30分鐘。

所述的離心轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心時(shí)間為20分鐘。

所述的過(guò)濾后的沉淀物干燥溫度為50℃，干燥時(shí)間為2小時(shí)。

本發(fā)明的有益效果是：、

本發(fā)明采用超聲波法從殘次煙葉中提取煙堿，它是利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈振動(dòng)、空化效應(yīng)、攪拌作用等可以加速植物有效成分進(jìn)入溶劑，提高提取率，縮短提取時(shí)間，簡(jiǎn)化操作步驟。本發(fā)明以殘次煙葉為原料，采用超聲波提取工藝，提取率高、煙堿純度高，且無(wú)污染。

殘次煙葉中煙堿含量約為1％-3％，采用本發(fā)明方法煙堿提取率可達(dá)到98％以上，煙堿純度在95％以上，每噸殘次煙葉可提取煙堿10-30公斤。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1：

A、將殘次煙葉于60℃溫度下干燥2小時(shí)，粉碎、過(guò)60目篩，備用；

B、按料液比1∶8，將煙末置于濃度為99％的乙醇溶液中，室溫靜置36小時(shí)；

C、將靜置后的料液置于60℃溫度下，用超聲波提取40分鐘后，過(guò)濾料液，再離心(4000r/min)過(guò)濾液30分鐘；

D、將離心后的過(guò)濾液過(guò)濾后的沉淀物于60℃下干燥3小時(shí)，得煙堿。即可計(jì)量、包裝。

實(shí)施例2：

A、將殘次煙葉于40℃下溫度下干燥1小時(shí)，粉碎、過(guò)20目篩，備用；

B、按料液比1∶2，將煙末置于濃度為60％的乙醇溶液中，室溫靜置12小時(shí)；

C、將靜置后的料液置于40℃溫度下，用超聲波提取20分鐘后，過(guò)濾料液，再離心(2000r/min)過(guò)濾液10分鐘；

D、將離心后的過(guò)濾液過(guò)濾后的沉淀物于40℃下干燥1小時(shí)，得煙堿。即可計(jì)量、包裝。

實(shí)施例3：

A、將殘次煙葉于50℃溫度下干燥1.5小時(shí)，粉碎、過(guò)40目篩，備用；

B、按料液比1∶5，將煙末置于濃度為80％的乙醇溶液中，室溫靜置24小時(shí)；

C、將靜置后的料液置于50℃溫度下，用超聲波提取30分鐘后，過(guò)濾料液，再離心(3000r/min)過(guò)濾液20分鐘；

D、將離心后的過(guò)濾液過(guò)濾后的沉淀物于50℃下干燥2小時(shí)，得煙堿。即可計(jì)量、包裝。