[發(fā)明專利]一種制備三維片狀聚集體形貌勃姆石超細粉體的方法

有效

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• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN104229840A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 吳秀勇
• 申請（專利權）人: 泰山醫(yī)學院
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種制備三維片狀聚集體形貌勃姆石超細粉體的方法。

背景技術

由納米基本單元(如納米顆粒、納米棒、納米片)組成的不同形態(tài)及微觀結構的聚集體，以及由此構筑成的納米功能材料和納米器件，因其獨特的性能和在許多領域中潛在的應用備受人們的關注。其中，以三維結構為代表的具有高度規(guī)整的尺寸、形狀或圖案的無機粉體材料的可控制備和生長機理研究一直是材料科學界的研究熱點。勃姆石(boehmite)又稱一水軟鋁石，外觀呈現(xiàn)白色粉末，分子式為γ-AlOOH。勃姆石最重要的用途是經(jīng)過煅燒后制備氧化鋁粉體，這首先是因為勃姆石結構穩(wěn)定，煅燒前后只是晶型的轉變，而產物的形貌保持不變，可以方便的獲得形貌相同的氧化鋁產品。此外，從分子結構上比較，勃姆石可以看做是氫氧化鋁(Al(OH)3)失去一分子水的產物，因此從勃姆石出發(fā)，經(jīng)過煅燒制備氧化鋁，在能耗上明顯低于煅燒氫氧化鋁的方法。現(xiàn)有技術中使用硝酸鋁和尿素，經(jīng)過水熱反應來制備勃姆石超細粉體的方法，只能得到二維片狀形貌勃姆石粉體。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是如何克服現(xiàn)有技術的上述缺陷，提供一種利用硝酸鋁和尿素為原料，通過添加兩親嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羥基乙酯(PSt-b-PHEA)為結構引導劑，利用水熱法制備三維片狀聚集體形貌勃姆石超細粉體的方法。

為解決上述技術問題，本制備三維片狀聚集體形貌勃姆石超細粉體的方法包括以下步驟，

1)將一定量分析純的Al(NO₃)₃·9H₂O加入去離子水中，并于磁力攪拌器上攪拌至溶解，制得Al³⁺物質的量濃度為0.1～0.4mol/L的溶液A；

2)向步驟1)制得的溶液A中加入沉淀Al³⁺所需理論需求量的125～200％分析純的尿素，并攪拌0.5h，制得溶液B；

3)將一定量的兩親嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羥基乙酯溶于四氫呋喃中，制得兩親嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羥基乙酯的物質的量濃度為1.25×10^-3mol/L的溶液C；

所述兩親嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羥基乙酯依照文獻[吳秀勇，韓春蕊，李蘭英，胡正水.兩親嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA)的合成、表征及其膠束化行為研究.青島科技大學學報，2005，26(5)：386-390]的方法制備；

4)向由步驟2)制得的溶液B中，加入1～4mL由步驟3)制得的溶液C，制得懸濁液D；

5)將由步驟4)制得的懸濁液D加入聚四氟乙烯材質內膽的水熱反應釜中，填充度為該水熱反應釜容積67～80％，密封水熱反應釜，然后將水熱反應釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中，在水熱溫度150～200℃下反應8～24h，反應結束后將水熱反應釜自然冷卻至室溫，制得濁液E；

6)打開水熱反應釜，將濁液E以4000r/min離心分離，然后將濾渣用去離子水洗滌，再用無水乙醇洗滌，使濾渣顆粒間疏松，再將濾渣置于真空干燥箱內，在干燥溫度80～100℃下干燥4～8h，即得本三維片狀聚集體形貌勃姆石超細粉體。

如此設計，通過原子轉移自由基聚合法制備的兩親嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羥基乙酯(PSt-b-PHEA)屬于高分子表面活性劑的一種，與低分子量的表面活性劑相比，由于其分子量相對較高，它們的臨界膠束濃度可被控制的很低，即使在很稀的溶液中仍能保持高效，可以大大降低表面活性劑的用量；由于兩親嵌段聚合物PSt-b-PHEA分子中既帶有親水性基團又帶有疏水性基團，吸附于液固界面后能顯著降低界面自由能，可使無機粉體顆粒均勻的分散在液體中，起到分散劑的作用，與此同時，界面自由能的降低也有利于新物相的形成；此外，嵌段共聚物PSt-b-PHEA分子中含有一條長長的親水性聚丙烯酸羥基乙酯鏈段，伸展于水溶液中，可以在所吸附的無機粉體顆粒表面形成一定厚度的親水性立體吸附層。當相鄰無機粉體顆粒靠近至8-9nm時，各自的吸附層開始重疊，吸附層之間的排斥力可以保護粒子不致絮凝，即在無機粉體顆粒間產生空間位阻作用。與此同時，親水性聚丙烯酸羥基乙酯鏈段上還含有大量的羥基官能團，可以與勃姆石晶體表面發(fā)生氫鍵相互作用，雖然氫鍵作用力相對較弱，其強度不足以改變勃姆石固有的生長習性，但是卻足以影響到勃姆石晶粒的組裝過程，有利于形成復雜的三維形貌產物，即兩親嵌段聚合物(PSt-b-PHEA)可以發(fā)揮結構引導劑(structure-directing?agent)的作用。