[發(fā)明專利]納米氧化鋁薄片的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310094967.6
• 申請(qǐng)日: 2013-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103172096A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王君;張曉飛;于靜;劉琦;李占雙;劉婧媛;高贊;劉連河
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F7/02
• 分類號(hào): C01F7/02;B82Y30/00;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種無(wú)機(jī)納米材料的制備方法，具體地說(shuō)是一種納米氧化鋁薄片的制備方法。

背景技術(shù)

納米材料是指在三維空間中材料的尺寸至少有一維處于納米尺度范圍（1-100nm）之內(nèi)或由它們作為基本結(jié)構(gòu)單元而組成的材料。納米材料因其微觀尺度的特定結(jié)構(gòu)而具有獨(dú)特的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及量子隧道效應(yīng)等各種不同于宏觀狀態(tài)下的物理化學(xué)特性，使其在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。初始納米材料的組裝會(huì)對(duì)材料的尺寸、形貌、晶體結(jié)構(gòu)等產(chǎn)生很大的影響，進(jìn)而影響材料的性能，零維和一維納米顆粒借助氫鍵、靜電力和范德華里等能組裝成二維或三維有序結(jié)構(gòu)。這些新型的分等級(jí)結(jié)構(gòu)或許開(kāi)創(chuàng)先進(jìn)納米元件的新時(shí)代，并有可能從根本上徹底解決人類面臨的能源、健康、環(huán)境等諸多問(wèn)題。

納米氧化鋁除具有納米材料普遍具有的特征外，還具有高強(qiáng)度、高硬度、耐熱、耐腐蝕等特性，在力、光、熱、電學(xué)和化學(xué)反應(yīng)等領(lǐng)域表現(xiàn)出一系列優(yōu)異性能，可廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)行業(yè)（化工、冶金、建材等）以及新材料、微電子、航空航天等高科技領(lǐng)域。活性氧化鋁具有表面積高、孔體積大、孔徑分布集中以及表面活性中心多等優(yōu)點(diǎn)，有很強(qiáng)的吸附能力和催化活性，可以有效地解決催化劑和吸附劑的高選擇性和高反應(yīng)活性等問(wèn)題，在石油化工和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。氧化鋁和水合氧化鋁的應(yīng)用在很大程度上取決于樣品的形貌、尺寸和結(jié)晶度等特征，因此設(shè)計(jì)和制備可控形貌和尺寸的氧化鋁納米材料已經(jīng)吸引了眾多研究者的興趣。根據(jù)合成時(shí)原材料的存在狀態(tài)，可簡(jiǎn)單將氧化鋁的合成方法概括為氣相法、液相法和固相法三類。Roy等人[J.Mater.Sci.,2011,46(14):4812-4819]采用氣相沉積法于77℃在三甲基鋁和水蒸汽的連續(xù)脈沖作用下在連續(xù)的碳纖維表面沉積氧化鋁薄片，碳纖維可以在溫度高于550℃的條件下通過(guò)熱氧化選擇性的去除。閆國(guó)進(jìn)等人[金剛石與磨料磨具工程,2006,156(6):68-70]以分析純的NH₄Al(SO₄)₂和NH₄HCO₃為原料,在適當(dāng)?shù)墓に嚄l件下,制得NH₄Al(OH)₂CO₃前驅(qū)體，于1100℃下煅燒1h,得到粒徑為80～100nm的超細(xì)球形α-Al₂O₃。Niesz等[Chem.Commun.,2005,1986-1987]用基于自組裝技術(shù)的溶膠凝膠法合成了具有高比表面積和窄的孔尺寸分布的有序介孔氧化鋁材料。

而通過(guò)這些方法方得的材料雖然可以得到理想的形貌，但都或多或少存在著一些缺陷。氣相法要求原材料在反應(yīng)前完全氣化，對(duì)能量的消耗較大，同時(shí)對(duì)反應(yīng)裝置要求較高，工藝控制難度較大，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。固相法所制得的產(chǎn)品顆粒無(wú)團(tuán)聚、填充性好且工藝簡(jiǎn)單，但此法仍存在一些突出缺點(diǎn)，如能耗大、效率低、易混入雜質(zhì)、粉體易團(tuán)聚且粒度不易控制等。在濕法制備納米氧化鋁粉體的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)發(fā)生粉末的團(tuán)聚，從成核、晶體生長(zhǎng)到產(chǎn)物的洗滌、干燥、焙燒等過(guò)程，每一個(gè)階段都有可能發(fā)生產(chǎn)品的團(tuán)聚，從而造成材料性能的降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)溫和、工藝流程簡(jiǎn)單且團(tuán)聚少的納米氧化鋁薄片的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：

（1）將有機(jī)鋁鹽加入到含有有機(jī)溶劑的敞口容器中，攪拌使有機(jī)鋁鹽完全溶解；

（2）將敞口容器置于含有蒸餾水的密閉容器中，將密閉容器于水浴中，控制水浴溫度低于有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)，進(jìn)行加熱反應(yīng)5-24h；

（3）所得產(chǎn)物分離、醇洗、干燥，在400-900℃焙燒2-8h，自然冷卻到室溫，得到納米氧化鋁薄片。

本發(fā)明還可以包括：

1、控制水浴溫度為50-99℃。

2、所述鋁鹽為異丙醇鋁、仲丁醇鋁或異戊醇鋁中的一種。

3、所述有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、甲苯、二氯甲烷或氯乙烷中的一種。

本發(fā)明的技術(shù)特征是：外部密閉容器中的水受熱汽化充斥于整個(gè)容器中，而內(nèi)部燒杯溶液中的醇鋁與水蒸氣接觸會(huì)發(fā)生水解，反應(yīng)僅僅發(fā)生在水蒸氣與溶液的交界面，故此方法可以稱之為氣液界面法。體系中低的水濃度會(huì)降低醇鋁水解和縮合的速率，使醇鋁逐步的發(fā)生水解，緩慢的沉積到燒杯底部，從而減少產(chǎn)品團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生，有利于得到分散性較好的納米氧化鋁薄片。