[發(fā)明專利]一種固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310094917.8
• 申請日: 2013-03-23
• 公開（公告）號: CN103172780A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張志明;楊利娟
• 申請（專利權(quán)）人: 云南熙樂科技有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/14;C08F2/06;C08F2/38;C08L25/14;C08L33/08;C08L33/12
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1.一種固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝，其特征在于:其包括以下步驟，

????第一步：半連續(xù)溶液聚合方式得到固體量為3０～６０％的丙烯酸酯樹脂溶液；

????第二步：真空蒸餾得到固體量為6０～8０％的丙烯酸樹脂濃溶液；

????第三步：經(jīng)過排氣式擠出機將丙烯酸樹脂脫中反應(yīng)載體溶劑和未反應(yīng)的殘余單體分段連續(xù)排出；

????第四步：經(jīng)過造粒得到固體丙烯酸樹脂顆粒。

2.按權(quán)利要求1所述的固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝，其特征在于：所述第二步包括以下步驟，

合成配方設(shè)計混合單體用量為4０～６０％，溶劑用量為４０～6０％，其中單體質(zhì)量和溶劑質(zhì)量共１００％，引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的２～8％，鏈轉(zhuǎn)移劑用量為單體總質(zhì)量的０～４％；

滴加混合單體復(fù)合溶液的制備：將4０～６０％的混合單體、２～8％的引發(fā)劑和０～４％的鏈轉(zhuǎn)移劑加入到1０～4０％溶劑中，攪拌使其充分混合，得到混合單體復(fù)合溶液，并將其加入到半連續(xù)裝置中；

將1０～4０％溶劑加入到帶攪拌的反應(yīng)釜后，在常壓的條件下，１０～１５ｍｉｎ左右升溫到溶劑回流，待回流及溫度穩(wěn)定后保溫１５～３０ｍｉｎ，滴加混合單體復(fù)合溶液，勻速滴加２～4ｈ，（４）滴完后再一次性加入配方中剩余的引發(fā)劑和溶劑，保溫１．０～2．０ｈ得到固體量為3０～６０％的丙烯酸聚合物溶液。

3.按權(quán)利要求1所述的固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝，其特征在于：所述第二步具體為：在500～900mmHg的真空度和80～150℃溫度下，蒸餾出2０～4０％的反應(yīng)載體溶劑。

4.按權(quán)利要求1所述的固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝，其特征在于：所述第三步具體為：由排氣式螺桿擠出機在500～900mmHg的真空度和80～150℃溫度下下將丙烯酸樹脂中反應(yīng)載體溶劑和未反應(yīng)的殘余單體分段連續(xù)排出。

5.按權(quán)利要求2所述的固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝，其特征在于：所述混合單體可為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯等的一種或幾種混合物中的一種或多種的混合物。

6.按權(quán)利要求2所述的固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝，其特征在于：所溶劑可為乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇單甲醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯單一種或多種的混合物。

7.按權(quán)利要求2所述的固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝，其特征在于：所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化（２－乙基）己酸叔丁酯、過氧化甲酸叔丁酯、過氧化叔丁基、叔丁基過氧化氫和叔戊基過氧化氫中的一種或多種的混合物。

8.按權(quán)利要求2所述的固體丙烯酸樹脂的合成及其制備工藝，其特征在于：所述鏈轉(zhuǎn)移劑為十二烷基硫醇、2-?巰基乙醇、脂肪族硫醇、2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯等中的一種或多種的混合物。