[發(fā)明專利]一種高純三甲基銦的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310093309.5
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103204864A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設計）人: 顧宏偉;茅嘉原;李敏;王士峰;洪海燕
• 申請（專利權）人: 蘇州普耀光電材料有限公司
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒;陸金星

技術領域

本發(fā)明涉及一種高純三甲基銦的制備方法，作為金屬有機化學氣相沉積技術、化學束外延過程中生長光電子材料的原料。

背景技術

高純三甲基銦廣泛應用于生長銦鎵磷（InGaP）、銦鎵砷氮（InGaAsN）、銦鎵砷（InGaAs）等化合物半導體薄膜材料，是金屬有機化學氣相沉積技術（MOCVD）、化學束外延（CBE）過程中生長光電子材料的最重要、也是目前用量最大的原料。為了滿足光電子材料高純度、高精度的質量要求（純度不夠的三甲基銦會對芯片的性能產生很大的影響，對MOCVD設備也會有很大的損害），要求高純三甲基銦的純度達到99.9999%，否則就需要進一步提純。

中國發(fā)明專利申請CN102020668A公開了一種工業(yè)化制備三甲基銦的方法，在充滿惰性氣體的反應釜中，投入銦鎂合金原料，在乙醚、四氫呋喃或甲基四氫呋喃存在下，在攪拌條件下逐步加入鹵代烷（溴甲烷或碘甲烷），通過控制鹵代烷的滴加速度控制溶劑回流速度，反應完成后，將溶劑蒸出，再在減壓條件下得到三甲基銦與醚的配合物，最后解配得到三甲基銦。該方法采用反應釜與蒸發(fā)釜分離的方式，未反應的合金仍在反應釜中繼續(xù)反應，總產率接近95%，副產物可以回收利用，幾乎沒有廢料；且由于反應過程中采用的原料沒有自燃物質，反應過程安全，特別適合大規(guī)模工業(yè)化生產。

然而，上述制備方法仍然存在如下問題：由于制備過程中存在乙醚，而乙醚的沸點較低，在解配過程中會和目標產物（三甲基銦）一起蒸出，從而影響了三甲基銦的純度；試驗證明，上述制備方法得到的三甲基銦的純度最多只能達到90%，無法滿足作為生長光電子材料的原料的要求。

發(fā)明內容

本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種高純三甲基銦的制備方法。

為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種高純三甲基銦的制備方法，包括以下步驟：在惰性氣體保護下，以聚乙二醇二甲醚為溶劑，以銦鎂合金、金屬鎂為原料，邊攪拌邊將鹵代甲烷加入反應體系，通過控制鹵代甲烷的滴加速度控制反應速度，制備聚乙二醇類二甲醚溶劑和三甲基銦的配合物；反應完成后，蒸餾去除低沸點物質，然后解配聚乙二醇類二甲醚溶劑和三甲基銦的配合物，即可得到高純三甲基銦。

本發(fā)明在原料上增加了金屬鎂，單質鎂對比銦鎂合金中的鎂在活性上存在一定的差異，本發(fā)明的整個反應過程是由金屬鎂作為反應的開始，所以金屬鎂活性的保持對于反應效率以及反應收率都存在很大的影響作用。合金為由兩種或多種化學組分構成的固溶體或化合物形式的材料或物質，銦鎂合金中的鎂由于和金屬銦有相互影響所以其化學性能的體現(xiàn)會有一定程度的影響。

上述技術方案中，所述銦鎂合金為In_xMg_y，金屬鎂為Mg_z，其中x=0.2~0.8，y=0.5~0.1，z=0.1~0.4，x+y+z=1，其中x、y、z均為摩爾比。

上述技術方案中，所述聚乙二醇二甲醚選自四乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚和乙二醇二甲醚中的一種或幾種。

上述技術方案中，所述鹵代甲烷為溴甲烷或碘甲烷。

上述技術方案中，所述鹵代甲烷和原料中銦含量的摩爾比為4.5~9：1。

上述技術方案中，所述蒸餾溫度為60~110℃。

上述技術方案中，所述解配溫度為120~210℃。

上述技術方案中，所述聚乙二醇二甲醚的分子量大于178。

由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點：

1．由于本發(fā)明中在原料中加入了金屬鎂單質，金屬鎂單質在反應中可以加快反應的引發(fā)，使原料反應的更加充分，因而節(jié)約了成本，提高了利用率。

2.?由于本發(fā)明中采用了高分子量的聚乙二醇二甲醚作為溶劑，不僅提供了良好的反應環(huán)境，同時也使三甲基銦和醚的配合物的沸點提高，從而在蒸餾去除雜質時，可以很方便的與低沸點的雜質區(qū)分開，從而方便了提純；試驗證明，本發(fā)明得到的高純三甲基銦的純度可達99.9999%，完全可以滿足作為生長光電子材料的原料的要求。

3.?本發(fā)明工藝操作簡單，反應狀況穩(wěn)定，方便控制，安全性好，特別適合工業(yè)化生產。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例一的產品核磁圖。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述：

實施例一：