[發明專利]一種從樺木醇經過樺木酮酸合成樺木酸的方法無效
| 申請號: | 201310092279.6 | 申請日: | 2013-03-21 |
| 公開(公告)號: | CN103145791A | 公開(公告)日: | 2013-06-12 |
| 發明(設計)人: | 胡祥正;許衛衛;張楊 | 申請(專利權)人: | 天津紐偉仕生物醫藥技術有限公司 |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300457 天津市經濟技術開發區洞庭*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 樺木 經過 合成 方法 | ||
1.一種以從樺樹皮中提取的樺木醇為原料合成高純度樺樹酸的方法。樺木酸及其衍生物具有抗腫瘤、抗艾滋病病毒活性,是最具潛力的抗癌藥物。?
2.權利要求1所述的樺木酸的合成方法包括如下步驟:(1)樺木酮酸的制備(2)樺木酮酸的純化(3)樺木酮酸的還原(4)樺木酸的純化。?
3.權利要求2樺木酮酸的制備步驟,其特征在于將樺木醇溶解于丙酮中,然后向溶液中加入Jones試劑,冷卻到0℃,反應一段時間后,再依次加入甲醇和蒸餾水,過濾除去固體,液體部分加熱蒸去丙酮,剩余液體用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯層用水洗,飽和氯化鈉溶液洗,無水硫酸鎂干燥,蒸餾回收乙酸乙酯,得樺木酮酸粗品。?
4.權利要求2中的樺木酮酸的純化步驟中,應用多次重結晶措施純化樺木酮酸。?
5.權利要求2所述的樺木酮酸的還原步驟特征在于將樺木酮酸溶于極性溶劑中,加入3倍硼氫化鈉作還原劑,0℃反應一段時間后,加入鹽酸終止反應。用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯層依次用水、飽和氯化鈉溶液洗滌,無水硫酸鈉干燥,蒸餾除去溶劑,得樺木酸粗品。?
6.權利要求2所述的樺木酸的純化步驟特征在于應用硅膠柱色譜純化粗品得98%產品。?
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