[發明專利]一種油田廢水專用微波敏化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310090531.X
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN103172138A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 李松棠;赫蘭霞;張方元;秦磊;單煜巽;王歡
• 申請（專利權）人: 安潔士石油技術（上海）有限公司
• 主分類號: C02F1/40
• 分類號: C02F1/40;C02F1/30
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 嚴新德

技術領域：

本發明涉及化學領域，尤其涉及高效廣譜的微波敏化劑，特別是一種油田廢水專用微波敏化劑的制備方法。

背景技術：

油田廢水的產生量在日益增多，而且隨著開采技術的不斷更新，廢水的處理難度越來越大，主要表現為：高COD、高色度、高粘度、低生化性的特點。面對成分復雜的油田廢水，現有的廢水處理工藝已無法滿足國家綜合污水排放標準，為此，尋求高效可行的廢水深度處理工藝成為當今的熱點課題。

微波誘導催化工藝能夠高效的處理油田廢水，使其出水達到國家綜合污水排放標準。但是此項工藝的核心及難點是微波敏化劑。目前所使用的微波敏化劑主要有兩類：一類是芬頓試劑等均相敏化劑，其存在處理工藝復雜、藥劑成本高、不可回收利用、二次污染、腐蝕設備等弊端；二類是眾多研究學者們合成的非均相敏化劑，由于受合成原料、合成方法的限制，眾多非均相敏化劑不具有廣普性，且重復利用率低。就油田廢水領域，對于高效、廣普性的微波敏化劑鮮有報道。基于以上種種原因，致使微波誘導催化技術仍停留在實驗室研究階段，還沒有工業化推廣的成功案例。

發明內容：

本發明提供了一種油田廢水專用微波敏化劑的制備方法，所述的這種油田廢水專用微波敏化劑既能解決現有技術中的均相微波敏化劑處理工藝復雜、藥劑成本高、不可回收利用、二次污染和腐蝕設備等技術問題，又能解決非均相微波敏化劑的低效、選擇性差、無法在油田現場進行工業化推廣等技術問題。

本發明的這種油田廢水專用微波敏化劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）一個改性硅藻土的步驟，在所述的改性硅藻土的步驟中，稱取一定量的硅藻土放入蒸餾水中，配制成質量百分比為45-55%的漿液，然后置于室溫下熟化5-6小時，再烘干備用，其中硅藻土顆粒粒徑≧300目，質量純度85%-95%；

（2）一個制備引發劑溶液的步驟，在所述的制備引發劑溶液的步驟中，稱取一定量的引發劑放入蒸餾水中，配制成0.08-0.25mol/l的溶液,按照每升引發劑溶液加入50g硅藻土的比例，將步驟（1）干燥后的硅藻土投入引發劑溶液中，然后在20-30℃的恒溫水浴鍋中勻速攪拌6-8h，再在頻率為20-40KHz，功率為45-55W的超聲波清洗機中超聲8-15min，取出靜置、倒掉上清液，在95-105℃溫度下干燥，研磨備用；

（3）一個制備硝酸鐵溶液的步驟，在所述的制備硝酸鐵溶液的步驟中，稱取一定量的硝酸鐵放入蒸餾水中，配制成0.2-0.45mol/l的溶液，量取和步驟（2）引發劑溶液相同體積的硝酸鐵溶液，將步驟（2）制備的樣品粉末全部加入，然后在20-30℃的恒溫水浴鍋中勻速攪拌6-8h，再在頻率為20-40KHz，功率為45-55W的超聲波清洗機中超聲8-15min，取出靜置、倒掉上清液，在95-105℃溫度下干燥，研磨備用；

（4）將步驟3制備的樣品放入馬弗爐中，300-400℃條件下焙燒3-5h，待冷卻后取出研磨過80-120目篩，所得棕紅色顆粒狀為本發明的敏化劑。

進一步的，步驟（2）中所述的引發劑為0.08-0.25mol/l硝酸鈰溶液，其中硝酸鈰為工業級，純度≥99.9％，TREO≥45％。

進一步的，步驟（2）和（3）中所述的超聲波頻率為20-40KHz，功率為45-55W，超聲時間為8-15min。

進一步的，步驟（2）和（3）中所述的引發劑和硝酸鐵溶液的濃度分別為0.08-0.25mol/l和0.2-0.45mol/l。

進一步的，步驟（2）和（3）中所述的引發劑和硝酸鐵的摩爾比為1:3。

本發明的反應原理是:在恒溫條件及勻速攪拌下，分別將硅藻土浸漬在引發劑和硝酸鐵溶液中，使其與硅藻土發生接枝反應，之后在超聲波的空化作用下進一步反應，最后高溫焙燒，使活性成分發生化學變化，完成敏化劑的合成反應。

本發明和已有技術相比較，其效果是積極和明顯的。本發明通過利用價廉易得的環境友好型材料——硅藻土為載體，以鐵氧化物和引發劑為活性成分合成的一種高效、廣普的油田廢水專用微波敏化劑。通過大量的實驗室研究及油田現場的中試實驗驗證了此種敏化劑對油田高難廢水均有很好的深度處理效果，特別是壓裂返排液效果最顯著。