[發明專利]空心結構的鎵酸鹽發光材料及制備方法

無效

• 申請號: 201310089571.2
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN104059665A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 周明杰;王榮
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

技術領域

本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種空心結構的鎵酸鹽發光材料及制備方法。

背景技術

現在的商用發光材料大多是用高溫固相法制備的，高溫反應耗能多且顆粒分布不均，粉粒形貌各異，需用球磨的方法以獲得2-8微米粒徑的熒光粉，且使粉體顆粒尺寸不一致，形貌不完整，致使涂層不均。人們通過使用溶膠-凝膠法，水熱合成法，絡合凝膠法等方法來制備熒光粉，這些方法可以彌補高溫固相合成法的不足,但是這些方法所得的熒光粉的發光強度不如高溫固相合成法。得到尺寸、形貌可控且發光性能好的發光材料是研究人員一直努力的目標。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種發光效率較高、形貌可控的空心結構的鎵酸鹽發光材料。

本發明的技術方案如下：

一種空心結構的鎵酸鹽發光材料，其化學通式為：(Ln_1-xEu_x)₃GaO₆，其中，Ln為Gd、Y中的一種，x為Eu原子取代Ln原子的摩爾數，x的取值范圍為0<x≤0.3。

所述空心結構的鎵酸鹽發光材料，優選，x的取值范圍為0.005≤x≤0.2。

本發明還涉及一種空心結構的鎵酸鹽發光材料的制備方法，包括如下步驟：

將濃度為0.000075～0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反應釜中，密封狀態于120～200℃下反應5～36h，隨后冷卻至室溫后離心分離，得到固相物，并對固相物進行洗滌、干燥后得到碳小球C；其中，C表示碳元素；

按照(Ln_1-xEu_x)₃GaO₆中的各元素化學計量比，量取Ln、Ga和Eu各自對應的鹽溶液,放入燒杯中，然后加入所述碳小球C，攪拌均勻；然后緩慢加入草酸沉淀劑，得到混合溶液，接著調節混合溶液的pH值為10～12，繼續攪拌反應2～8h后，過濾、洗滌、干燥沉淀物，得到(Ln_1-xEu_x)₃Ga(C₂O₄)₆@C前驅體；其中，(Ln_1-xEu_x)₃Ga(C₂O₄)6@C中，(Ln_1-xEu_x)₃Ga(C₂O₄)₆為外殼，@表示包覆，C表示碳小球C的簡寫，為內核；碳小球C與(Ln_1-xEu_x)₃GaO₆的摩爾比為0.025:1～10:1；

將所述前驅體進行研磨，研磨粉體放于空氣氣氛中于600～1000℃預燒1～8小時，冷卻、研磨預燒樣品，在將研磨粉體置于1200℃～1500℃煅燒12～24h，隨爐冷卻降溫至室溫，將所得到的樣品研磨為粉末，即得到空心結構的(Ln_1-xEu_x)₃GaO₆發光材料；

上述步驟中，Ln為Gd、Y中的一種，x為Eu原子取代Ln原子的摩爾數，x的取值范圍為0<x≤0.3。

所述空心結構的鎵酸鹽發光材料的制備方法，優選，所述反應釜為帶聚四氟乙烯內襯的反應釜。

所述空心結構的鎵酸鹽發光材料的制備方法，優選，對離心分離得到的所述固相物的洗滌包括依次用去離子水和無水乙醇反復洗滌多次。

所述空心結構的鎵酸鹽發光材料的制備方法，優選，對所述洗滌后固相物的干燥是在60～80℃下進行2～12h。

所述空心結構的鎵酸鹽發光材料的制備方法，優選，所述草酸沉淀劑的摩爾用量以保證Ln、Ga和Eu離子的沉淀完全且過量25%，其作用是：按照化學反應式反應時，可以保證Ln、Ga和Eu離子的沉淀完全，過量的作用就是為了確保所有金屬離子都沉淀完全，未反應的草酸是溶液，在過濾時可以洗滌掉。

所述空心結構的鎵酸鹽發光材料的制備方法，優選，將混合溶液的pH值調整為10～12是采用氨水進行調節的。

所述空心結構的鎵酸鹽發光材料的制備方法，其中，Ln和Eu各自對應的鹽分別為Ln和Eu的硝酸鹽；Ga的鹽為Ga的硝酸鹽或Ga的乙酸鹽。

Ln、Eu和Ga的鹽是采用如下方法制得：