[發(fā)明專利]一種制備水性聚氨酯的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310087672.6
• 申請(qǐng)日: 2013-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN103145940A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海軍;趙庭山;王學(xué)川;馮會(huì)平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G18/66
• 分類號(hào): C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/12
• 代理公司: 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

1.一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中，加入在110℃下干燥的聚酯二醇PBA，溫度保持在60～70℃，分兩次加入4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯與聚酯二醇PBA的摩爾用量比為1.9～2.1，第一次先加入一半的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，反應(yīng)10～20min，然后加入含有二羥甲基丙酸DMPA的N，N-二甲基甲酰胺DMF溶液，其中二羥甲基丙酸DMPA的量占聚酯二醇PBA與4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI總質(zhì)量的3～5%，攪拌反應(yīng)5～10min后，第二次再加入剩余的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，然后加入催化劑二月桂酸二丁基烯，反應(yīng)2～3h；

2）預(yù)聚反應(yīng)結(jié)束后根據(jù)未反應(yīng)的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI?的量按1:1比例加入1，4-丁二醇BDO進(jìn)行擴(kuò)鏈，反應(yīng)時(shí)間30～45min，在此期間觀察體系黏度變化，若黏度過高加入丙酮降低黏度以保證反應(yīng)完全；

3）將上述擴(kuò)鏈反應(yīng)后的預(yù)聚體降溫至40℃，加入三乙胺TEA中和30～40min，降至室溫后，在攪拌下加入去離子水乳化；

4）蒸餾脫除丙酮，得到自乳化陰離子型水性聚氨酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中，加入110℃下干燥的聚酯二醇PBA，溫度保持在65℃，分兩次加入4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI與聚酯二醇PBA的摩爾用量比為1.9，第一次先加入一半的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，反應(yīng)20min，然后加入含有二羥甲基丙酸DMPA的N，N-二甲基甲酰胺DMF溶液，其中二羥甲基丙酸DMPA的量占聚酯二醇PBA與4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI總質(zhì)量的3%，攪拌反應(yīng)10min后，第二次再加入剩余的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，然后加入催化劑二月桂酸二丁基烯，反應(yīng)2h；

2）預(yù)聚反應(yīng)結(jié)束后根據(jù)未反應(yīng)的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI?的量按1:1比例加入1，4-丁二醇BDO進(jìn)行擴(kuò)鏈，反應(yīng)時(shí)間30min，在此期間觀察體系黏度變化，若黏度過高加入丙酮降低黏度以保證反應(yīng)完全；

3）將上述擴(kuò)鏈反應(yīng)后的預(yù)聚體降溫至40℃，加入三乙胺TEA中和35min，降至室溫后，在攪拌下加入去離子水乳化；

?4）蒸餾脫除丙酮，得到自乳化陰離子型水性聚氨酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)釜中，加入110℃下干燥的聚酯二醇PBA，溫度保持在65℃，分兩次加入4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI與聚酯二醇PBA的摩爾用量比為2.0，第一次先加入一半的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，反應(yīng)20min，然后加入含有二羥甲基丙酸DMPA的N，N-二甲基甲酰胺DMF溶液，其中二羥甲基丙酸DMPA的量占聚酯二醇PBA與4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI總質(zhì)量的3%，攪拌反應(yīng)10min后，第二次再加入剩余的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的丙酮溶液，然后加入催化劑二月桂酸二丁基烯，反應(yīng)2h；

2）預(yù)聚反應(yīng)結(jié)束后根據(jù)未反應(yīng)的4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI?的量按1:1加入1，4-丁二醇BDO進(jìn)行擴(kuò)鏈，反應(yīng)時(shí)間40min，在此期間觀察體系黏度變化，若黏度過高加入丙酮降低黏度以保證反應(yīng)完全；

3）將上述擴(kuò)鏈反應(yīng)后的預(yù)聚體降溫至40℃，加入三乙胺TEA中和35min，降至室溫后，在攪拌下加入去離子水乳化；

4）蒸餾脫除丙酮，得到自乳化陰離子型水性聚氨酯。