[發明專利]一種制備納米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的方法有效

申請號：	201310086498.3	申請日：	2013-03-19
公開（公告）號：	CN103111623A	公開（公告）日：	2013-05-22
發明（設計）人：	曲選輝;張德智;秦明禮;何新波;劉燁;章林;賈寶瑞;陳鵬起;李睿	申請（專利權）人：	北京科技大學
主分類號：	B22F9/04	分類號：	B22F9/04
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種制備納米 nb mo zr 合金粉末方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于粉末材料領域，涉及一種Nb-W-Mo-Zr合金粉末的制備方法，尤其涉及一種納米晶Nb-W-Mo-Zr合金粉末的制備方法。

背景技術

鈮基合金是密度最輕的難熔金屬，具有熔點高、耐蝕性強、熱中子截獲面小等特點，可用來制造火箭發動機、飛機噴管、衛星及核反應堆的關鍵部件，廣泛應用于航空航天、原子能、醫療及核工業等領域，被認為是最有前途的下一代高溫結構材料。

目前鈮基高溫合金主要采用鑄錠-壓力加工-機械加工的傳統工藝制造，存在著工藝復雜、材料利用率低、成本高、材料組織粗大及偏析、難以制備復雜形狀零部件等不足。而粉末冶金工藝正好可以克服上述不足，可以用來低成本大批量制備組織均勻、形狀復雜的近凈成形零部件。由于鈮的熔點高（2460℃）、活性大（易與合金元素、間隙式原子碳、氧、氮等反應），鈮合金粉末的制備一直是其粉末冶金生產工藝的一大技術瓶頸。目前較高純度的鈮合金粉末制備方法主要有氫化-去氫化法、離子旋轉電極法、電子束霧化、電子束快速凝固及室溫機械合金化法。

氫化-去氫法是利用鈮吸氫、脫氫后的力學性質差異來制備粉末，主要包括氫化、制粉及去氫三個步驟。首先是鈮合金的氫化，將元素粉末熔煉成鈮合金鑄錠后，分割成小塊在氫氣氣氛下高溫加熱滲氫，然后冷卻至室溫。其次是制粉，利用破碎、粉化設備將直徑不大于2.5cm的塊狀氫化鈮在惰性氣體保護下進行破碎、分級，制備出氫化的鈮合金粉末。最后是去氫，在低溫條件下，將氫化的鈮合金粉末在真空爐中重復加熱脫氫，得到與原始鈮合金鑄錠微觀組織相同的形狀不規則的鈮合金粉末。氫化-去氫法制備的鈮粉不適于制備粉末冶金零件，但可利用其優異的超導性能來制備超導材料。

等離子旋轉電極霧化法的工作原理是將鈮合金鑄錠加工成棒狀自耗電極，高速旋轉的電極棒料端面被等離子弧熔化，棒料端面上被熔化的液滴在離心力的作用下飛出，在冷卻介質(?真空、氦氣或氬氣)?中快速凝固成細小的球形粉末顆粒。

電子束霧化工藝是目前獲得高純難熔金屬的唯一工業化手段，也是獲得高純鈮的經濟、有效的方法。其原理是，在真空條件下，?EB室中經由VAR熔煉的鈮錠在電子槍下移動，高能電子束使其不斷熔化，滴熔于快速旋轉的水冷銅盤上，熔滴由旋轉盤拋開。液滴由于表面張力的作用呈球形，在與容器壁的碰撞中迅速冷卻成合金粉末。除了真空條件，鈮合金粉末也可以在氦氣或氬氣氣氛下制備。

電子束快速凝固法是將電子束離心霧化裝置稍加改進，使合金液滴的霧化流直接撞擊到一個水冷銅板上，得到快速凝固的片狀合金粉末的制備方法。采用該方法制備的片狀鈮合金粉末，在枝晶間區域具有比EBA、PREP粉末更大的冷卻速率，這些枝晶結構早在快速凝固前的合金液滴狀態就已形核了。

等離子旋轉電極法和電子束霧化法制備的鈮合金粉末間隙夾雜物較少，純度較高，但生產成本高昂，嚴重制約了粉末冶金鈮合金的商業化生產。

室溫球磨顧名思義即在室溫下進行球磨的方法。該方法是將配比好的元素粉末及磨球置于充滿惰性氣體的球磨罐中，球磨罐在室溫環境下進行高能球磨，粉末在高速撞擊下形成合金粉末。但利用該方法生產鈮合金粉末時，球磨時間較長，通常需要40h以上。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備超細納米晶鈮基合金粉末的方法。該方法制備的鈮基合金粉末均勻細小，具有納米晶結構。

低溫球磨制備納米晶鈮合金粉末的制備工藝如圖1所示：

第一步，首先按合金成分比例稱量元素粉末；

第二步，將元素粉末及磨球置于安有排氣閥的球磨罐中；

第三步，將球磨罐密封，重復抽真空、充入高純氬氣3-5次；

第四歩，將球磨罐置于盛有液氮的低溫球磨機上進行球磨，球磨轉速控制在300-500?r/min的范圍內，球磨時間為5-10h；

第五歩，球磨完畢后取出球磨罐，將合金粉末取出、密封。

與室溫球磨不同，低溫球磨是將球磨罐至于液氮環境中進行。在液氮的低溫環境下，粉末更易獲得高密度的位錯，加速合金化進程，從而可以大大縮短球磨時間，獲得晶粒和粉末粒度更加細小的合金粉末。