[發(fā)明專利]催化劑氟化工藝及延長催化劑使用壽命的氣相反應(yīng)器及工藝技術(shù)無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310086276.1 | 申請日： | 2013-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN103495438A | 公開（公告）日： | 2014-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 文乃建 | 申請（專利權(quán)）人： | 文乃建化學(xué)工程公司 |
| 主分類號： | B01J37/26 | 分類號： | B01J37/26;B01J27/132;C07C19/08;C07C19/12;C07C17/35;B01J8/02 |
| 代理公司： | 北京市柳沈律師事務(wù)所 11105 | 代理人： | 吳培善 |
| 地址： | 美國馬*** | 國省代碼： | 美國;US |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 催化劑 氟化 工藝 延長 使用壽命 相反 工藝技術(shù) | ||
1.一種生產(chǎn)氟化催化劑的方法，其包括：
a).催化劑氟化工序1；和
b).催化劑氟化工序2，
其中，在工序1)中，使催化劑原料與氟化氫物流反應(yīng)形成合格的氟化催化劑，同時產(chǎn)生含有未反應(yīng)的氟化氫的氣體；以及
在工序2)中，使工序1)產(chǎn)生的含有未反應(yīng)的氟化氫的氣體與過量的未氟化的催化劑反應(yīng)，從而產(chǎn)生未氟化合格的催化劑和氟化氫含量降低的尾氣。
2.權(quán)利要求1的方法，其中將來自工序2)的未氟化合格的催化劑送入工序1)中作為催化劑原料進(jìn)行反應(yīng)。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其中所述尾氣中含有少于100ppm的氟化氫。
4.前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中所述氟化氫物流包含氟化氫和任選的作為稀釋劑的氮氣。
5.權(quán)利要求4的方法，其中作為稀釋劑的氮氣的量根據(jù)反應(yīng)器所需的溫度而控制。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所述含有未反應(yīng)的氟化氫的氣體含有：氮氣，水及HF。
7.前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中所述未氟化的催化劑為鉻氧化物，鉻氧化物和氧化鋁的混合物，或者未氟化合格的催化劑。
8.前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中所述催化劑原料為鉻氧化物，鉻氧化物和氧化鋁的混合物，或者未氟化合格的催化劑。
9.權(quán)利要求7或8的方法，其中所述鉻氧化物選自Cr2O3或其與CrO3的組合。
10.前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中工序1)和工序2)分為初期、后期和后處理期，
在初期中，工序1)中的反應(yīng)條件控制在150°C至350°C的溫度和0.1到0.3MPa的壓力，工序2)的反應(yīng)條件控制在300°C至400°C的溫度和0.1到0.3MPa的壓力；
在后期中，工序1)中的反應(yīng)條件控制在300°C至400°C的溫度和1到2MPa的壓力，工序2)的反應(yīng)條件控制在300°C至400°C的溫度和0.1到0.3MPa的壓力；
在后處理期中，將反應(yīng)條件控制在接近大氣壓的壓力（大氣壓力±10%），并且用惰性氣體吹掃直至反應(yīng)體系中含氟化氫小于3ppm，使溫度逐步冷卻。
11.權(quán)利要求10的方法，其中，整個工序中的反應(yīng)器之間，或者反應(yīng)器的各個部分之間的操作壓力和溫度可以相同或者不同。
12.前述權(quán)利要求中任一項的方法，其中，在工序2)中，所述過量的未氟化的催化劑相對于所述含有未反應(yīng)的氟化氫的氣體中的氟化氫的量過量至少2倍，至少5倍，更優(yōu)選過量至少10倍。
13.一種在氣相反應(yīng)器中生產(chǎn)五氟乙烷（HCF-125）和/或四氟氯乙烷（HCFC-124）的氣相反應(yīng)方法，所述方法包括向所述氣相反應(yīng)器中加入反應(yīng)原料，使反應(yīng)原料在氟化催化劑的催化下反應(yīng)產(chǎn)生所述五氟乙烷（HCF-125）和/或四氟氯乙烷（HCFC-124），其中向所述氣相反應(yīng)器中加入0.1至10.0mol%的氧氣或含有相同量的氧氣的空氣，基于反應(yīng)原料的總摩爾量。
14.權(quán)利要求13的氣相反應(yīng)方法，其中所述反應(yīng)原料包括HF和選自四氯乙烯、HCFC-121、HCFC-122、HCFC-123和HCFC-124中的至少一種。
15.權(quán)利要求13至14中任一項的氣相反應(yīng)方法，其中所述反應(yīng)原料和所述氧氣或含有相同量的氧氣的空氣都以連續(xù)的方式進(jìn)料到所述反應(yīng)器中。
16.權(quán)利要求13至15中任一項的氣相反應(yīng)方法，其中所述氟化催化劑在與所述氣相反應(yīng)器不同的反應(yīng)器中制得。
17.權(quán)利要求13至16中任一項的氣相反應(yīng)方法，其中所述氟化催化劑為通過權(quán)利要求1至12中任一項的方法制備的合格的氟化催化劑。
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