[發明專利]一種移動床ZSM-5催化劑小球的制備方法

有效

• 申請號: 201310086050.1
• 申請日: 2013-03-11
• 公開（公告）號: CN104043475A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 李康;魏小波;郝代軍;韓海波;毛繼平;張國良;劉雪芬
• 申請（專利權）人: 中石化洛陽工程有限公司;中石化煉化工程(集團)股份有限公司
• 主分類號: B01J29/40
• 分類號: B01J29/40;B01J35/08
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 郭中民

1.一種移動床ZSM-5催化劑小球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)SiO₂小球焙燒改性：將SiO₂小球在750-1000℃下，焙燒4-8h，得到焙燒改性的SiO₂小球；

2)SiO₂小球原位晶化合成：將焙燒改性的SiO₂小球與鋁源、堿源、有機胺模板劑及水按一定的原料配比及加料順序攪拌混合均勻，室溫下陳化6-18h，轉移到帶有聚四氟乙烯襯里的高壓反應釜中晶化，晶化溫度140-200℃，晶化時間12-60h，最后采用去離子水洗滌至中性，在120℃下干燥9-24h，最后在450-600℃下焙燒除去有機胺模板劑，得到經原位晶化制備的移動床ZSM-5催化劑小球；

3)原位晶化的移動床ZSM-5催化劑小球的后處理：將經原位晶化的ZSM-5催化劑小球用傳統的移動床小球載體后處理技術進行處理得到工業使用的移動床ZSM-5催化劑小球；

其中，步驟2)中所述的鋁源為硫酸鋁，堿源為氫氧化鈉，有機胺模板劑為選自四丙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、乙二胺、三乙胺中的任一種；

所述的原料配比為：SiO₂/Al₂O₃＝60-100，Na₂O/SiO₂＝0.08-0.１１，H₂O/SiO₂＝25-50，有機胺/SiO₂＝0.04-0.08。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)是將SiO₂小球在900-950℃下，焙燒5-6h，得到焙燒改性的SiO₂小球；所述步驟2)是將焙燒改性的SiO₂小球與鋁源、堿源、有機胺模板劑及水按一定的原料配比攪拌均勻，室溫下陳化9-12h，轉移到帶有聚四氟乙烯襯里的高壓反應釜中晶化，晶化溫度170-180℃，晶化時間20-26h，最后采用去離子水洗滌至中性，在120℃下干燥9-15h，最后在500-550℃下焙燒除去有機胺模板劑，得到經原位晶化制備的移動床ZSM-5催化劑小球。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中焙燒改性的SiO₂小球的晶化過程采用傳統的靜置晶化或動態晶化的方法。

4.根據權利要求1～3所述的任一種制備方法，其特征在于，所述的各原料的加料順序為：在二氧化硅小球中依次加入硫酸鋁溶液、有機胺模板劑、氫氧化鈉溶液。

5.根據權利要求1～3所述的任一種制備方法，其特征在于，所述步驟3)的傳統的移動床小球載體后處理技術為表面拋光。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)的傳統的移動床小球載體后處理技術為表面拋光。