[發(fā)明專利]一種雙氫青蒿素的簡(jiǎn)單快速制備工藝無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310082663.8 | 申請(qǐng)日： | 2013-03-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103214496A | 公開（公告）日： | 2013-07-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭學(xué)東 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 彭學(xué)東 |
| 主分類號(hào)： | C07D493/20 | 分類號(hào)： | C07D493/20 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 215634 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 青蒿素 簡(jiǎn)單 快速 制備 工藝 | ||
1.雙氫青蒿素的半合成制備工藝，其中所述方法包括以天然青蒿素為原料，以混合低級(jí)醇為溶劑，加路易斯催化劑和金屬硼氫化物低溫還原得到雙氫青蒿素。?
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述溶劑混合低級(jí)醇包括體積比為9∶1的甲醇-乙二醇、乙醇-異丙醇和甲醇-甘油等，使用量為青蒿素的7-15倍。?
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述路易斯酸催化劑為無(wú)水三氯化鋁、無(wú)水氯化鋅等，使用量為青蒿素用量的0.2-0.4倍。?
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬硼氫化物還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化鋰和硼氫化鋅等，用量是青蒿素摩爾比的0.4-0.8倍。?
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述反應(yīng)釜夾套通入冰鹽水，反應(yīng)溫度控制在-5-5℃，反應(yīng)時(shí)間控制在30-60min，反應(yīng)體系控制pH值在6-7左右。?
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述薄層層析監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程，反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入多功能結(jié)晶濃縮鍋，濃縮回收溶劑回收使用，溶劑濃干后直接加入青蒿素2倍量的去離子水除鹽、析晶，得到雙氫青蒿素粗晶。?
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中所述雙氫青蒿素粗晶以2-5倍乙醇洗滌，抽慮、干燥，得到純度大于99％，含量高于99.5％雙氫青蒿素精品。?
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