[發(fā)明專利]一種用于分離甲基環(huán)戊二烯與環(huán)戊二烯的非對稱聚酰亞胺膜

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310082398.3
• 申請日: 2013-03-15
• 公開（公告）號: CN103127846A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設計）人: 陳金慶;李青松;陳冰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: B01D71/64
• 分類號: B01D71/64;B01D67/00;B01D61/36;C07C7/144;C07C13/15
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1.一種用于甲基環(huán)戊二烯與環(huán)戊二烯分離的非對稱聚酰亞胺膜，其特征含有對環(huán)戊二烯具有高選擇性的雙酚A組分：單體為：雙酚-A二醚二酐（BPADA）和4,?4-二氨基二苯醚（ODA），重復單元為：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非對稱聚酰亞胺膜，其特征在于：非對稱多層膜孔結(jié)構(gòu)，該膜的厚度為：1~500微米，膜致密層厚度1.0-5.0微米，海綿層具有規(guī)則的指狀孔結(jié)構(gòu)，孔徑分布在2-50微米。

3.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種分離甲基環(huán)戊二烯與環(huán)戊二烯的滲透汽化膜制備方法，其特征在于依次包含如下步驟：

步驟1：聚酰亞胺的合成

將干燥后的4,?4-二氨基二苯醚（ODA）1~10份溶于10~100份N,?N-二甲基乙酰胺（DMAc），攪拌使ODA完全溶解；

然后，在1小時內(nèi)分三批加入與ODA摩爾量相當?shù)腂PADA，在N₂保護下0℃冰水浴攪拌12h后，緩慢滴加2.5~25份乙酸酐與1.7~17份三乙胺，并升溫至60℃繼續(xù)攪拌14?h進行化學亞胺化，混合物再倒入快速攪拌的乙醇中沉淀出聚合物，經(jīng)去離子水洗滌后，置于真空干燥箱干燥制備白色纖維狀的聚酰亞胺固體；

步驟2：鑄膜液配置

將上述聚酰亞胺固體按10%-25%的質(zhì)量比溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N₂保護下加入低沸點輔助成膜添加劑丙酮，其質(zhì)量比為0%-50%，并振蕩溶解，鑄膜液不銹鋼絲網(wǎng)過濾除雜，靜置脫氣泡；

步驟3：非對稱聚酰亞胺膜制備

將步驟2所得的含添加劑的鑄膜液除雜脫泡后均勻地流涎于玻璃板上，控制溶劑揮發(fā)時間在0~10?min，膜厚在1~500微米，刮制成膜，置于一定的凝膠介質(zhì)中相轉(zhuǎn)化沉淀，經(jīng)過0.2~1.0?h后，分別浸泡于去離子水和甘油中置換溶劑，取出晾干后即得所述非對稱聚酰亞胺膜。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：雙酚-A二醚二酐（BPADA）與4,?4-二氨基二苯醚（ODA）的摩爾比為1.0:0.85~0.85~1.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟1的聚酰亞胺低溫化學亞胺化，溫度范圍在20~80℃，采用冰水浴，由等摩爾量的酸酐和胺催化脫水。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟2的鑄膜液中聚酰亞胺固含量為5%-25%，溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N?,?N-二甲基甲酰胺、N?,N-二甲基乙酰胺、氯仿、間甲酚中一種或者幾種混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟2的鑄膜液中采用低沸點輔助成膜添加劑，具體為丙酮、二甲胺、戊烷、二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、四氫呋喃、己烷、乙醚等，含量為質(zhì)量比0%-50%。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟3的溶劑揮發(fā)時間0~10?min。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟3的凝膠介質(zhì)為具有較強極性的溶劑，包括水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、四元醇等醇類、苯酚、N-甲基吡咯烷酮等一種或幾種的混合物。